硅溶胶-酚醛树脂复合乳液的研究+文献综述(7)
2 实验部分
2.1 实验原料及仪器设备
表2.1 实验所需原料及规格
原料名称 规格 生产厂家
苯酚 分析纯CP 国药集团化学试剂有限公司
甲醛 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司
硅溶胶 ZS-30 浙江宇达化工有限公司
去离子水 实验室自制
十二烷基磺酸钠 化学纯CP 国药集团化学试剂有限公司
聚丙烯酰胺 化学纯CP 国药集团化学试剂有限公司
表2.2 实验仪器及规格
仪器名称 型号 生产厂家
TG328D 型电子天平 上海天平仪器厂
增力电动搅拌机 JB50-D型 上海标本模型厂
烘箱 101C-1 上海实验仪器厂有限公司
傅立叶变换红外吸收光谱仪 Avatar 360 FT-IR 美国Nicolet公司
套式恒温器 TC-15 海宁市新华区医疗器械厂
同步热分析仪 SDT-Q600 美国TA公司
万能材料试验机 Sun500 Italy-GALDABLNI
2.2 硅溶胶-酚醛树脂复合乳液的合成
2.2.1 实验配方设计
（1） 酚醛树脂生产工艺
此树脂系苯酚与甲醛在氢氧化钠催化剂作用下缩聚而成。该胶粘剂供生产耐水胶合板、纤文板等用（若作耐水胶合板用胶，则涂胶的单板需在低温下干燥，然后再热压。因该树脂渗透力较强，成膜速度较慢）。配方中苯酚与甲醛的摩尔比为1：1.5。将熔化的60g苯酚加入250mL三口烧瓶内，开启搅拌机，加入30%氢氧化钠20g和30g水，在40～45℃保温20min。加入37%甲醛80g，继续搅拌，在45～50℃保温20min。然后在90min内，将温度由50℃缓慢升温至95℃。而后在95～96℃保温60～90min。最后快速冷却至40℃以下，出料。
（2） 酚醛树脂乳液配方
乳化剂：十二烷基磺酸钠：聚丙烯酰胺：曲拉通100=3：1：5
91%酚醛树脂+9%乳化剂→高速搅拌
硅溶胶-酚醛树脂复合乳液
酚醛树脂乳液+3%、6%、9%、12%、15%硅溶胶
2.2.2 酚醛树脂乳液的合成
以苯酚和甲醛为原料，以碱NaOH或Ba(OH)2为催化剂，控制pH>7，甲醛过量。
苯酚：甲醛=1：1.5（摩尔比）
催化剂NaOH的用量为（苯酚质量的）1%～5%，Ba(OH)2的用量为3%～6%；反应温度为80℃～95℃。
为防止产生凝胶而造成事故，应经常取样分析，测定试样的固化时间，根据固化时间判断反应终点。碱法酚醛树脂常温下是棕色的液体，能溶于乙醇中由于其含有过量的羟甲基，常温下会慢慢固化而变为固态的体型缩聚物，固化时不需要固化剂。有关的化学反应如下：
按苯酚/甲醛摩尔比为1/1.5称取溶化的60g苯酚，倒入250mL三口烧瓶内，开启搅拌机，加入30%氢氧化钠20g作催化剂和30g水，在40～45℃保温20min，此时溶液为无色。加入37%甲醛80g，在45～50℃保温20min，溶液逐渐变黄，在90min内，温度由50℃缓慢升温至95℃，继续搅拌，在95～96℃保温60min，溶液此时为深红色。快速冷却至40℃以下，出料，得到深红色酚醛树脂溶液。加入乳化剂（十二烷基磺酸钠:聚丙烯酰胺:曲拉通100=3:1:5），进行高速搅拌，得到酚醛树脂乳液。再加入适量的硅溶胶，搅拌均匀，得到最终产品。
上一篇：镍铁合金电镀工艺研究+文献综述