2.1实验试剂与实验仪器
2.1.1主要仪器:
AvanceDPX-400MHz型核磁共振仪;BrukerMicroTOF-QII型质谱仪;XT-5型显微熔点测定仪(巩义市予华仪器有限责任公司)。
2.1.2主要试剂:
双吡啶醛缩-2,8-二氨基-Tröger’sBase希夫碱[11(]自制);2-巯基咪唑(A.R.安耐吉有限公司);2-巯基-1-甲基咪唑(A.R.安耐吉有限公司);丙二腈(A.R.安耐吉有限公司);取代水杨醛(A.R.安耐吉有限公司);无水乙醇;双吡啶醛缩-2,8-二氨基-Tröger’sBase希夫碱;N,N-二甲基甲酰胺;其余试剂均为市售分析纯,未做进一步处理,实验用水为二次蒸馏水。
2.2实验步骤
将取代水杨醛1(1mmol)、丙二腈2(2mmol)和2-巯基咪唑3(1mmol)依次加入50mL圆底烧瓶中,加入双吡啶醛缩-2,8-二氨基-Tröger’sBase希夫碱4(20mol%)和乙醇(5mL),回流至反应完全(TLC跟踪监测)。冷却至室温,抽滤,滤饼用少量蒸馏水洗涤后,加N,N-二甲基甲酰胺,抽滤,往滤液里加蒸馏水,有固体析出,抽滤,重结晶(DMSO),得纯化合物5(Scheme2)。