柱[5]芳烃衍生物的合成及性质(6)
2.1.2 药品与试剂
1,4-二甲氧基苯 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
无水甲醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
1,2-二氯乙烷 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
多聚甲醛 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
三氟化硼乙醚 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
乙腈 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
碘化钾 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
溴代乙酸乙酯 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
DMF 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
三氯甲烷 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
四氢呋喃 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠 化学纯 国药集团化学试剂有限公司
盐酸 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
溴化硼 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
二氯甲烷 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
无水硫酸钠 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
石油醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
丙酮 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
溴化钾 光谱纯 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验方法
全羧酸取代柱[5]芳烃的合成方法
以1,4-二甲氧基苯为原料，首先与多聚甲醛反应制备得到柱[5]芳烃(DMPA),接着将DMPA与溴化硼一氯仿为溶剂反应得到柱[5]芳烃(P5A),然后将P5A与溴代乙酸乙酯反应制备得全酯基取代柱[5]芳烃(C1),最后用C1与四氢呋喃反应得到最终产物全羧酸取代柱[5]芳烃(C2)。其总反应式如下：
2.2.1 DMP5A 的合成
在100毫升三口烧瓶中加入1,4-二甲氧基苯2.76克，多聚甲醛0.62克，1,2-二氯乙烷40毫升，将烧瓶加盖通入氮气鼓泡通入溶液30分钟，之后取2.5毫升三氟化硼乙醚倒入烧瓶，继续氮气鼓泡一段时间，控制水浴为30℃加热反应3小时。待反应结束后，取出溶液，过滤，取滤液。让滤液倾入甲醇溶液中，抽滤取滤饼。将上步所得的粗产物放入50毫升圆底烧瓶中，加入乙腈，水浴加热，开始重结晶操作。待固体完全溶解完后，回流15分钟，用于热的布氏漏斗过滤，取滤液，冷却至室温后抽滤，晶体放在表面皿上干燥，烘干，称重。得到白色固体0.0834克。
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