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柱[5]芳烃衍生物的合成及性质(9)
5.在过滤全酯代基柱[5]芳烃的时候,由于产物是白色絮状物质,而实验室所用的滤纸孔径较大,而且滤纸表面比较粗糙,在刮取产物时候,有很多产物残留在滤纸表面,又有少许滤纸上的物质混进产物中。最后,没有采用传统的过滤方法,用离心机分离滤液与产物。
4. 结论
本文主要介绍1,4-二甲氧基苯原料进行一系列柱芳烃衍生物的合成。首先利用1,4-二甲氧基苯与多聚甲醛反应环化得到柱[5]芳烃,它是合成柱[5]芳烃衍生物的前期底物,其中反应温度控制在30℃,反应时间为3h反应最佳。接着在二氯甲烷为溶剂中与三溴化硼反应,得到柱[5]芳烃(P5A),然后用P5A在无水DMF中与溴代乙酸乙酯反应,得到全脂取代基柱[5]芳烃,其中,使用溴代乙酸乙酯的时候要在空气干燥的条件下进行,阴雨天气对实验影响较大。最后再用所的产物与四氢呋喃在碱性条件下反应制得全羧酸取代柱[5]芳烃。实验结束后对所获得的几种化合物进行了红外光谱图的表征。
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