β-环糊精甜橙缓释香精的制备研究(7)
（2）仪器设备
滴管若干、100g玻璃瓶一个、150ml烧杯若干、电子天平、闻香纸等。
经过多次实验的探索，最终选择了巴西甜橙油、柠檬醛、壬醛、芳樟醇、香芹酮、10％乙基麦芽酚、丁酸乙酯、苯甲醇作为甜橙香精的主要原料，配方如表2.1所示。
表2.1 甜橙香精配方
序号 原料 用量/％
1 巴西甜橙油 93.42
2 柠檬醛 0.62
3 壬醛 1.69
4 芳樟醇 0.99
5 香芹酮 0.31
6 10％乙基麦芽酚 0.85
7 10%丁酸乙酯 0.85
8 10％苯甲醇 1.27
为方便以后的实验，按照配方调制了100g甜橙香精。
2.2.2 甜橙缓释香精的制备
(1)包结络合法
采用β一环糊精制备香精微胶囊又被称为包结络合法，是一种在分子水平上形成的微胶囊。1975年日本学者崛越毅等分离出嗜碱芽孢杆菌，使环糊精工业化生产成为可能。Szejtli在此基础上推出环糊精在食品、医药等领域的大量研究成果，并被誉为“环糊精之父”。20世纪70年代后，环糊精快速发展并成为构筑超分子的重要主体[18]。这种方法制备的包合物吸湿性低，外观呈晶体结构不易受压力影响，而且包覆过程是可逆的。同时，β-环糊精本身无毒，可生物降解。因此该法制各的微胶囊具有许多无可比拟的优点，是较为理想的包覆材料[19-20]。近儿年环糊精在纺织领域的应用也被广泛关注并成为研究热点[21-24]。
(2)工艺流程
首先，在干净的150ml烧杯中加入50g去离子水，并按照表格中的数据，加热到相应温度。当上升到相应温度，按照表格中的数据，分别加β-环糊精，并用搅拌机搅拌，转速0.420Kr/min。搅拌几分钟后，当悬浊液比较均匀时，按照表格中的数据滴加甜橙香精，继续搅拌。搅拌结束后，关闭搅拌机。接下来进行真空抽滤，过滤后分别装在培养皿中，置于烘箱中干燥，设置温度为50℃。把烘干好的粉末装进透明塑料瓶中。烘干的粉末进行热重分析，测量装载量。
2.2.3 考察因素
本实验的影响因素主要是：甜橙香精用量、β-环糊精用量、包结温度（搅拌温度）、包结时间（搅拌时间）。
2.2.4 分析方法
(1) 热重分析法
热重分析（TGA）是在程序控制温度过程中，测量样品质量变化与温度之间关系的技术，具有实验快速、结果准确的特点。游离状态的甜橙香精在常压下加热到150℃即很快挥发，而经β-环糊精包络的甜橙香精在较高温度下还部分地保留在环糊精的空腔内，由此可分辨香精是包结状态还是游离状态。
装载量的理论公式如式（1）：
Y=M/N （1）
N=M+K
式中：
1.M表示壁材中包入香精的质量，单位是g；
2.K表示壁材的质量，单位是g;