有序介孔碳负载纳米零价铁的合成及其对环状硝基污染物的转化(10)
图3.1.1.2为OMC、NZVI及其铁负载量分别为5%、10%、15%、20%的NZVI/OMC复合材料的广角XRD谱图。NZVI和NZVI/OMC在2θ＝44.6°处出现了对应于体心立方结构(bcc) α-Fe0 (JCPDS card No. 06-0696)的(110)晶面特征衍射峰，说明了NZVI/OMC复合材料中的铁主要以α-Fe的形式存在。
由图3.1.1.2可见当负载铁量为15%-20%时，特征衍射峰明显变强锐化，说明此时α-Fe颗粒的粒径较大。而负载铁量为5%-10%时，特征衍射峰较宽，说明此时的α-Fe颗粒粒径较小，零价铁颗粒具有更大的比表面积，OMC基体对零价铁粒子起到了良好的分散作用。观察OMC的广角XRD谱图，只在2θ=23.5°处观测到碳的非晶态弥散衍射峰。
3.1.2 N2吸附-脱附等温线
图3.1.2.1 不同载铁量下的氮吸附图
由图3.1.2.1可以看出，NZVI/OMC复合材料的N2吸附-脱附等温线具有与空白OMC相似的特征。OMC和NZVI/OMC均具有典型的国际纯粹化学与应用联合会IUPAC定义的Ⅳ型特征等温吸附线，表明材料具有二文介孔结构。在相对压力为0.3＜P/P0＜0.6之间可以观察到H1型滞后环，等温线的突变是氮气分子在介孔孔道中发生毛细管凝聚现象所产生的，表明OMC和NZVI/OMC具有较窄的孔径分布且孔道的尺寸规整。
图3.1.2.2 不同载铁量下的脱附孔径分布图
由N2吸附-脱附等温线和孔径分布曲线中的结果可以看出NZVI/OMC与OMC均具有有序的二文介孔结构，且具有较窄的孔径分布。NZVI粒子的引入并未使NZVI/OMC的孔径大小发生明显改变，并且NZVI/OMC保持了与OMC基体材料相似的介孔结构特性。另外，观察NZVI的N2吸附-脱附结果，推测它的孔径分布的出现是纳米铁粒子相互团聚集结时形成的孔隙，大小跨度范围大。
结合OMC与载铁量分别为5%、10%、15%的NZVI/OMC的N2吸附-脱附结果和小角XRD测试结果，OMC与不同载铁量的NZVI/OMC各自的结构参数如表3.1.2所示。OMC和NZVI/OMC具有较大的比表面积，吸附能力强。但和空白OMC相比，NZVI/OMC复合材料的比表面积有所降低，这是由于纳米铁粒子的引入而引起的，NZVI粒子负载于OMC基体上占据一定面积，同时堵塞部分介孔孔道。NZVI/OMC复合材料的孔容相对于空白OMC有所下降，这说明一部分纳米铁粒子进入或堵塞了OMC基体的孔道。而NZVI/OMC的孔径随着负载铁量的增加而变大，说明了纳米铁粒子在负载时发生相互团聚集结，从而导致粒径的增大。
表3.1.2 OMC与不同载铁量NZVI/OMC的结构参数
样品名 孔径（nm） 比表面积（m2g-1） 孔容（cm3g-1）
OMC 3.36 1934.4 1.70
5%NZVI/OMC 3.41 1565.7 1.50
10%NZVI/OMC 3.47 1528.6 1.48
15%NZVI/OMC 3.46 1305.4 1.26
3.2 NZVI/OMC复合材料对硝基苯的吸附降解分析
3.2.1 硝基苯标准曲线的绘制
取硝基苯标准贮备液，以去离子水位稀释剂，分别配置空白溶液和一系列浓度的标准溶液（10ppm、20ppm、40ppm、60ppm和80ppm）。由低浓度向高浓度依次进样。根据浓度峰面积来绘制标准曲线。
图3.2.1.1 硝基苯标准工作曲线
以峰面积和浓度来做线性回归曲线，方程为：y=29621x-4598.6，线性相关系数R2=0.9998.
3.2.2 不同材料投加量对NB去除效果的影响
实验分析不同材料投加量（0.50，0.75，1.00g/L）下，反应温度为30oC，载铁量为15%，pH未调（即为6.4）时，80ppm的NB溶液随时间的变换情况，以分析不同材料投加量对NB去除效果的影响，结果如图3.2.2.1所示。