有序介孔碳负载纳米零价铁的合成及其对环状硝基污染物的转化(9)
（二）合成OMC材料
将表面活性剂F127于一定的温度下加入溶剂搅拌溶解，随后依次滴加一定量的正硅酸乙酯和酚醛树脂乙醇溶液，搅拌一定时间形成混合均匀。将所得样品经自组装后于100℃烘箱中热处理。于氮气气氛中进行煅烧，在350℃下保温3h，900℃下保温2h，升温速率：在600℃以下为1℃/min，600℃以上为5℃/min。烧结完毕后形成碳-硅复合纳米材料，对所得样品研磨。将研磨后的样品在HF溶液中静置24小时进行脱硅，然后用大量的去离子水冲洗、烘干，备用。
2.2.1.2 有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料的合成
有序介孔碳负载纳米零价铁的合成以空白OMC为载体，FeSO4•7H2O为铁源，其具体合成过程如下：称取适量的FeSO4•7H2O溶解于少量纯水中，加入0.1g OMC，超声振荡30min使OMC粉末与硫酸亚铁溶液充分混合均匀后浸渍，静置24h后，将其干燥，放入管式炉中氮气气氛300 ℃下煅烧4h。随后，用NaBH4溶液进行还原，随后先用大量乙醇/水（50%v/v）混合溶液冲洗，洗去多余NaBH4，后用大量无水乙醇溶液冲洗；所用冲洗液采用氮气曝气吹脱法除氧。洗涤后，将材料置于真空干燥器中干燥。由此得到NZVI/OMC复合材料
2.2.1.3 复合材料的表征
（一） X射线衍射（XRD）
XRD操作条件：Cu靶，Ka辐射源（λ=1.5408Å），采用Ni滤光片，电压为40KV，电流为40mA。X射线衍射谱图记录于Bruker D8衍射仪上。
（二）N2吸附-脱附实验
N2 吸附-脱附等温线及比表面积等用Micromeritics ASAP2000物理吸附仪于液氮温度77 K (-196℃)下测定。样品分析前于250℃下预脱气8h，其比表面积按照Barrett-Emmett-Teller(BET)方法计算，孔容及孔径分布根据脱附支曲线按Barrett-Joyner-Halenda (BJH)模型计算。
2.2.2 有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料对硝基苯的吸附降解研究
(一)复合材料对硝基苯的吸附降解实验在250mL锥形瓶中进行。
（1）配置浓度为80mg/L的硝基苯溶液，放入试剂瓶中备用；
（2）量取50mL的硝基苯溶液至250mL的锥形瓶中，盖上反应瓶塞，放入恒温振荡培养箱（温度：30℃，转速：150r/min）中，使溶液稳定30min；
（3）称取一定量的有序介孔碳负载纳米零价铁复合材料，投加至溶液中。在设定好的时刻取样，利用有机相针式滤器，进行固液分离。取上清液于高效液相色谱仪检测硝基苯的去除和产物的生成情况。
（二）高效液相色谱测定条件：
色谱柱规格为：反相C18色谱柱，柱温为：35℃。
流动相为水：甲醇=50∶50（体积比），等梯度淋洗，流速为1.0mL/min。紫外检测器波长选择为254nm。
采用手动进样，进样量为1μL。
硝基苯的去除率=1-C1/C0
其中，C0：溶液中初始硝基苯浓度；
C1：溶液中剩余硝基苯浓度。
3 实验结果与讨论
3.1 NZVI/OMC复合材料的表征及结构分析
3.1.1 XRD分析
图3.1.1.1 OMC和不同载铁量的NZVI/OMC复合材料的小角XRD谱图
图3.1.1.2 OMC、NZVI和不同载铁量的NZVI/OMC复合材料的广角XRD谱图
图3.1.1.1为OMC和载铁量分别为5%、10%、15%、20%的NZVI/OMC复合材料的小角XRD谱图。如图所示，OMC材料和载铁量为5%、10%、15%的NZVI/OMC复合材料在2θ=1°左右的范围内均出现了对应于有序吹冰方介孔结构材料的（100）晶面特征衍射峰，说明材料具有较好的有序度。但当负载铁量达到20%时，谱图中并没有出现明显的特征衍射峰。说明随着负载铁量的加大，复合材料的有序度也逐渐降低。