含氟亚胺在低共熔物中的快速合成的绿色合成方法(10)
化学方程式：
实验步骤：
氯化胆碱（0.7 g，5 mmol），对甲苯磺酸（0.95 g，5 mmol），置于单颈瓶中，，氮气保护，搅拌，油浴100 ℃加热40分钟，缓慢冷却8小时，形成无色透明室温低共熔物，真空干燥后待用。
在上述低共熔物中，加入对溴苯乙酮（9.94 g, 50 mmol），将乙二胺（1.50g，25mmol）一次性加入，加入甲苯（20 mL），加热至80 ℃，反应1小时，TLC显示，原料耗尽。用旋转蒸发仪，除去易挥发组分，甲基叔丁基醚（40 mL×3）加入剩余物中，萃取产物，小心地将醚层分离出圆底烧瓶，合并有机层，用饱和食盐水（50 mL×3）洗涤醚层，MgSO4干燥有机层。过滤，旋转蒸发除去溶剂，剩余物用甲醇或二氯甲烷重结晶得到纯产物9.28g（理论产量为10.54g），产率为88%。White solid. m.p.: 198-199 °C. 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.26 (s, 3H, CH3), 3.89 (s, 2H, CH2), 7.48-7.51 (m, 2H, ArH), 7.62-7.65 (m, 2H, ArH).
化学方程式：实验步骤：
氯化胆碱（0.7 g，5 mmol），对甲苯磺酸（0.95 g，5 mmol），置于单颈瓶中，，氮气保护，搅拌，油浴100 ℃加热40分钟，缓慢冷却8小时，形成无色透明室温低共熔物，真空干燥后待用。
在上述低共熔物中，加入对甲氧基苯乙酮（7.50 g, 50 mmol），将乙二胺（1.50g，25mmol）一次性加入，加入甲苯（20 mL），加热至80 ℃，反应1小时，TLC显示，原料耗尽。用旋转蒸发仪，除去易挥发组分，甲基叔丁基醚（40 mL×3）加入剩余物中，萃取产物，小心地将醚层分离出圆底烧瓶，合并有机层，用饱和食盐水（50 mL×3）洗涤醚层，MgSO4干燥有机层。过滤，旋转蒸发除去溶剂，剩余物用甲醇或二氯甲烷重结晶得到纯产物7.45g（理论产量为8.10g），产率为92%。White solid. m.p.: 167-168 °C. 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.27 (s, 3H, CH3), 3.87 (s, 2H, CH2), 6.88-6.89 (m, 2H, ArH), 7.74-7.75 (m, 2H, ArH).
化学方程式：
实验步骤：
氯化胆碱（0.7 g，5 mmol），对甲苯磺酸（0.95 g，5 mmol），置于单颈瓶中，，氮气保护，搅拌，油浴100 ℃加热40分钟，缓慢冷却8小时，形成无色透明室温低共熔物，真空干燥后待用。
在上述低共熔物中，加入对硝基苯乙酮（8.25g, 50 mmol），将乙二胺（1.50g，25mmol）一次性加入，加入甲苯（20 mL），加热至80 ℃，反应1小时，TLC显示，原料耗尽。用旋转蒸发仪，除去易挥发组分，甲基叔丁基醚（40 mL×3）加入剩余物中，萃取产物，小心地将醚层分离出圆底烧瓶，合并有机层，用饱和食盐水（50 mL×3）洗涤醚层，MgSO4干燥有机层。过滤，旋转蒸发除去溶剂，剩余物用甲醇或二氯甲烷重结晶得到纯产物7.96g（理论产量为8.85g），产率为90%。Light yellow solid. m.p.: 182-183 °C. 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.35 (s, 3H, CH3), 3.97 (s, 2H, CH2), 7.92-7.94 (m, 2H, ArH), 8.22-8.23 (m, 2H, ArH).
化学方程式：
实验步骤：
氯化胆碱（0.7 g，5 mmol），对甲苯磺酸（0.95 g，5 mmol），置于单颈瓶中，，氮气保护，搅拌，油浴100 ℃加热40分钟，缓慢冷却8小时，形成无色透明室温低共熔物，真空干燥后待用。
在上述低共熔物中，加入三硝基苯乙酮（8.25 g, 50 mmol），将乙二胺（1.50g，25mmol）一次性加入，加入甲苯（20 mL），加热至80 ℃，反应1小时，TLC显示，原料耗尽。用旋转蒸发仪，除去易挥发组分，甲基叔丁基醚（40 mL×3）加入剩余物中，萃取产物，小心地将醚层分离出圆底烧瓶，合并有机层，用饱和食盐水（50 mL×3）洗涤醚层，MgSO4干燥有机层。过滤，旋转蒸发除去溶剂，剩余物用甲醇或二氯甲烷重结晶得到纯产物7.61g（理论产量为8.85g），产率为86%。Light yellow solid. m.p.: 148-149 °C. 1H NMR (CDCl3, 500 MHz) δ: 2.37 (s, 3H, CH3), 3.97 (s, 2H, CH2), 7.54-7.57 (m, 1H, ArH), 8.11-8.13 (m, 1H, ArH), 8.22-8.24 (m, 1H, ArH), 8.65 (s, 1H, ArH).
上一篇：钴源装置的环境评价+文献综述
下一篇：低磷预膜剂的研制+文献综述