不同工艺参数对缓释香精粒径大小和包埋率的影响研究(7)
（1）.先通氮气，让氮气压力保持在0.1MPa，然后开热重分析仪，再开电脑进行检测。
（2）．校0，对托盘进行烧洗，放入仪器，点天平符号（校0键）进行校0，观察电脑上Balance Purge Flow在20.00ml/min和Sample Purge Flow在50.00ml/min。
（3）.进样，取出托盘，一般在3-5mg，#号代表还不稳定，测定前要等#号消失。
3.实验结果与讨论
3.1自制茉莉香精配方与香气特征
因为准备制备东方人比较喜欢的小花茉莉，较清灵，所以选用乙酸苄酯，Hedione,少量吲哚，HCA, 芳樟醇，乙酸芳樟酯，等香原料作为主香剂，选用香叶醇，茉莉酮，香茅醇等传统茉莉香原料作为和合剂。经多天调整改进，配出香气新鲜、透发、细致的小花茉莉香精。总体上香气协调，透发，持久。香气圆和，具有天然感。
茉莉香精配方如表3所示：
表3 茉莉香精配方（100g）
原料名称 含量（%） 用量（g）
乙酸苄酯 25 25.000
Hedione
10%吲哚
HCA
顺茉莉酮 15
3
10
0.02 15.000
3.008
10.000
0.020
芳樟醇
乙酸芳樟酯
紫罗兰酮 15
5
5 15.000
5.000
5.000
香叶醇 5 5.278
龙涎酮 3 3.000
香柠檬油 0.5 0.500
柳酸己酯
苯甲醇
丁香酚
香茅醇
羟醛
10%叶醇 3
适量
1
3
5
微量 3.000
1.049
1.000
3.457
3.000
0.008
3.2 茉莉香精β-环糊精微胶囊的形态
茉莉香精β-环糊精微胶囊形态图如图5所示：
图5 茉莉香精β-环糊精微胶囊的形态图
该图为光学显微镜放大400倍后拍得的图片，微胶囊呈各种形状，如球状、米粒状、谷粒形、絮状或块状。如图5显示，β-环糊精微胶囊基本呈现菱形状和米粒状，也有部分小颗粒，且微胶囊分散较好。
3.3 茉莉香精β-环糊精微胶囊粒径分析
3.3.1 芯壁比对微胶囊粒径大小的影响
芯壁比与粒径大小关系如图组6所示：
图组6 芯壁比与微胶囊粒径大小的关系
在室温25℃，转速为1000r/min，搅拌时间为1h的条件下下，取4个100ml烧杯分别取1:10 ,3:10 ,5:10 ,7:10 四份芯壁比不一样的样品，分别测试粒径，经测试，1:10的样品平均粒径为1851nm，3:10的样品平均粒径为246.1nm，5:10的样品平均粒径图出现两个峰，为2400nm和5052nm，7:10的样品平均粒径图也出现两个峰为1740nm和5016nm。故初步得出结论，样品芯壁比在3:10时，微胶囊粒径较小，并且芯壁比增大，会出现不同粒径，就如光学显微镜图拍出的，粒径会有不同，并且芯壁比增大，粒径会有更多不同大小。
3.3.2 反应温度对微胶囊粒径大小的影响
制备温度与微胶囊粒径大小关系如图组7所示：
图组7 制备温度与微胶囊粒径大小的关系
在转速1000r/min，搅拌时间1h，芯壁比3:10的情况下，取3个100ml的烧杯分别在25℃，60℃，90℃三个温度下进行反应，结束后分别测试粒径。经测试，25℃时，样品平均粒径为246.1nm，60℃时，样品平均粒径为1074nm，90℃时，样品平均粒径为511.7nm。通过结果分析，25℃左右时平均粒径较小，然后随着温度升高，粒径变大，大约到60℃-70℃时后开始随着温度升高而粒径变小。
3.3.3 搅拌速率对微胶囊粒径大小的影响、
在温度为25℃，搅拌时间1h，芯壁比7:10的情况下，取3个100ml的烧杯分别在搅拌速度为500r/min，1000r/min，1200r/min三个速率下进行反应，结束后分别测试粒径。经测试结果与结合文献资料，粒径大小会随着转速的增大而变小。猜测到最后应该会有一个临界点，但因为时间与条件的限制，无法测得。
上一篇：低磷预膜剂的研制+文献综述