离子液体催化合成醋酸正丙酯的研究(2)
1 实验部分
1.1 实验仪器及试剂
实验仪器：加热磁力搅拌器、200℃温度计两支、铁架台、三口瓶、锥形瓶若干、直流冷凝管、蒸馏头、牛角管、1m橡胶管两根、50mL量筒一个、分水器、滴管、称量天平、电加热套、液相色谱仪。
实验试剂：冰醋酸；正丙醇；N-甲基咪唑；浓硫酸，浓度为98%（质量分数）；甘油；乙醚。其他试剂均为分析纯。
1.2 离子液体的合成方法
用20mL量筒量取N-甲基咪唑16mL，加入到含有磁子的三颈烧瓶(100mL)中，然后冰浴冷却至0-5℃，打开磁力搅拌器开关剧烈搅拌1min，使用恒压滴液漏斗将98％的浓硫酸加料时间控制在40min左右缓慢滴加。加料之后，在水浴中逐渐升温至80℃，然后保持温度反应2h。反应后，用等量的乙酸乙酯将溶液洗涤三次，除去未反应的残留物，然后将反应物减压蒸馏除水（75℃），真空干燥得最终产物，粘稠状淡黄色液体，即为硫酸氢根甲基咪唑盐[Hmim]HSO4。
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