海盐精制过程中微量杂质含量的测定方法研究(3)
而粗盐制精盐是将粗盐溶于水中，去除不溶性杂质，再加精制剂如NaOH、Na2CO3和CaCl2等，使SO42−、Ca2+、Mg2+、Fe3+等可溶性杂质变成沉淀，过滤除去，最后用纯盐酸将pH调节至7，浓缩溶液即得纯NaCl结晶。
低于30℃ 氯化钠的溶解度受温度的影响很小，因此通过蒸发溶剂的方法得到氯化钠晶体。得到的晶体颗粒比较细小，颜色多为白色，而冷却结晶出来的氯化钠晶体成片状晶体，其颗粒较大，呈透明色。如图：
图1.1氯化钠晶体（冷却结晶）
图1.2 氯化钠粉末（蒸发浓缩）
1.2.4氯化钠提纯的理论依据
一般粗食盐（未提纯的氯化钠）中含有Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等可溶性杂质和泥沙等不溶性物质。首先要先除去泥沙等不溶性物质，在根据粗食盐中所含杂质可溶性离子选择适当的试剂使之生成适当的沉淀而除去。通常是先除去SO42-，在所有的硫酸盐中，只有硫酸钡是沉淀，其溶解度是最小的Kθsp=1.08×10-10，一般是用可溶性钡盐1mol.L-1的氯化钡溶液做沉淀剂。这样粗食盐溶液中除了Ca2+、Mg2+、K+还有Ba2+。之后是加入稍微过量的饱和碳酸钠溶液，由于碳酸钠溶液中不仅碳酸根可以作为沉淀剂，而且其水溶液呈碱性含有氢氧根，可以除去Ca2+、Mg2+、Ba2+子，生成碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡沉淀，其溶解常数依次为Kθsp=2.6×10-5，Kθsp=8.7×10-6，Kθsp=8.1×10-9。其中Mg2+不仅可以生成碳酸镁，还可以形成氢氧化镁沉淀，所形成的Mg(OH)2•3MgCO3反应式如下：
4Mg2 + 5CO32- +2H2O= Mg(OH)2•3MgCO3(s)↓+ 2HCO3-
Ca2+ + CO32- = CaCO3(s)↓
Ba2+ + CO32- = BaCO3(s)↓
过量的碳酸钠溶液用盐酸中和，以除去CO32-，其反应方程式为：
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + CO2↑+ H2O
从上式反应方程式可知，用食盐中和过量碳酸钠溶液还会增加氯化钠的含量。粗食盐中的K+除去方法是利用KCl随温度的升高其溶解度比NaCl显著大。一般在粗食盐中K+的含量比较少，当蒸发浓缩食盐溶液时，NaCl易以结晶出来，而KCl则仍在溶液中，因此在蒸发浓缩时，要留有1/4的体积[3]。
1.2.5联碱工艺生产氯化钠
联碱工艺在生产过程中作为原料要加入固体精制海盐，且对其品质要求比氨碱工艺更为严格。所以，寻求适用于联碱工艺需要的海盐精制途经，不但能使联碱工艺所生产的纯碱、氯化铵的品质有所保障，而且更有利于生产系统的稳定操作。向盐析结晶器加盐，也向系统内带人了海盐中的杂质钙离子，镁离子，硫酸根离子及水不溶物。其中大部分钙离子、Mg离子在纯碱生产中可用各种生成难溶盐及沉降法去除．水不溶物通过过滤沉降也能去除一部分。而生产上除s暖一颇费劲。下面就从盐生产的角度谈谈如何降低SO42-及水不溶物，提高洗盐质量的问题。[4]针对联碱工艺要求，要充分洗涤海盐中的硫酸根离子，和降低海盐中的水不溶物，海盐生产已有成功而经济的洗涤途经。
1.3 氯化钠的提纯
本实验采用化学实验方法制备精制的是用食盐，其反应过程如下：
将33.3g海盐溶于100mL自来水，煮沸。此时的pH值为6。
加入20%的盐酸1.3mL盐酸（其是用2mL的浓盐酸+10mL的水配比而成）调pH值为2。
在溶液中加入氯化钡溶液（其是用氯化钡固体30.5g+125mL的水配成1mol/L的氯化钡溶液）6mL，在加热5分钟，此时的pH值为2，有硫酸钡沉淀析出。
之后加入碳酸钠溶液（其是用碳酸钠固体13.3g+125mL的水配成1mol/L）23mL，此时的pH值为8，并产生产生白色浑浊液。
加入1g活性炭，搅拌5分钟，静置30分钟，过滤，取清液。
在清夜中加入NaOH溶液（其是用氢氧化钠固体10g+125mL的水配成2mol/L的氢氧化钠溶液）2mL，此时的pH值为13，产生白色沉淀。过滤去清夜。
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