海盐精制过程中微量杂质含量的测定方法研究(7)
硫酸根(%)= (1.4.10)
式中： 是EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g/mL；V1是滴定5.00 mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL；V2是滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；V3是滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；W是所取样品质量，g。
还可以用重量法测定硫酸根离子，样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。吸取一定量样品溶液，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞2.5％时加入60mL）0.02mol／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
硫酸根（％）＝ （G¬1－G2）/W×0.4116 ×100 (1.4.10)
式中：G1是玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2是玻璃坩埚质量，g；W是所取样品质量，g；0.4116是硫酸钡换算为硫酸根的系数。
用仪器分析的方法测定硫酸根离子则是铬酸钡悬浮液：称取1g精制后的铬酸钡，溶于100mL乙酸（1:35）和100mL盐酸（1：50）混合液中，充分摇匀，放置过夜。含钙氨水：称取1.4g氯化钙，溶于500mL氨水（1:4），存于塑料瓶中。硫酸钾标准溶液：称取1.8141g与110±2℃干燥的硫酸钾，加水溶解，移入1000mL容量瓶，假说稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL汉1.0mg硫酸根，用时稀释10倍，的1mL含0.1mg硫酸根标准溶液。
氯化钠10%，溴百里酚蓝0.1%（称取0.1g溴百里酚蓝，溶解于100mL乙醇（1:1）中），乙醇95%。
吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫酸根标准溶液（0.1mg/L），分别至50mL比色管中，加5mL10%氯化钠溶液，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2分钟，静置5分钟，摇动下加1mL含钙氨水、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1分钟，静置10分钟，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处以水作为对照测定吸光度。
吸取2mL样品溶液，置于50mL比色管中，加水稀释至25mL，摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液，摇动2分钟，静置5分钟，摇动下加1mL含钙氨水、10mL乙醇，加水稀释至刻度，摇动1分钟，静置10分钟，过滤溶液，用1cm比色池在波长380nm处以水作为对照测定吸光度[6]。
1.4.7激光拉曼光谱法测试海盐中各离子的浓度
激光拉曼光谱法作为一种新型无损检测技术，广泛应用于样品的定性、定量分析。拉曼散射是一种用得很多的分析测试手段；拉曼光谱仪正是通过测定物质的拉曼散射光谱线，来分析有机物、高分子生物制品、药物等；通过测定混合物的拉曼光谱，可以测定出混合物的相对含量；通过观察测定其混合物的特征光谱线，可以检测出分布在溶剂中的微量溶质.现在激光拉曼光谱法在有机化学、生物化学、环境化学、医学、材料科学等领域得到广泛应用，成为鉴定分子结构的有力工具、本文采用激光拉曼光谱技术，通过特征峰强比值法可对溶液中的 NaCl、KCl 以及CaCl2当中的离子浓度进行定量的测定。
当波束为V0的单色光入射到介质上时，除了被介质吸收、反射和透射外，总会有一部分被散射、按散射光相对于入射光波数的改变情况，可将散射光分为三类：第一类，其波数基本不变或变化小于10-5cm-1，这类散射称为瑞利散射；第二类，其波数变化大约为 0.1cm-1，称为布利源散射；第三类是波数变化大于1cm-1的散射，称为拉曼散射；从散射光的强度看，瑞利散射最强，拉曼散射最弱在经典理论中，拉曼散射可以看作入射光的电磁波使原子或分子电极化以后所产生的，因为原子和分子都是可以极化的，因而产生瑞利散射，因为极化率又随着分子内部的运动（转动 振动等）而变化，所以产生拉曼散射。
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