海盐精制过程中微量杂质含量的测定方法研究(6)
1.4.5氯离子的测定
化学方法测定氯离子其原理是样品溶液调至中性，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。氯化钠(GB/1253)：0.1 mol/L标准溶液，硝酸银(GB/670)：0.1 mol/L标准溶液，铬酸钾(HG 3—918)：10％溶液。计算是硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度： (1.4.6)
式中： 是硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；W是称取氯化钠的质量，mg；V是硝酸银标准溶液用量，mL， 是空白试验硝酸银标准溶液用量，mL；P是氯化钠纯度，％。
称取25 g均匀样品，称准至0.001 g，置于400 mL烧杯中，加200 mL水，加热近沸至样品全部溶解，冷却后移入500 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀(必要时过滤)。从中吸取25.00 mL于250 mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀，再吸取25.00 mL(含60～70 mg )，置于150 mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示剂，均匀搅拌下用0.1 mol/L硝酸银标准溶液滴定，直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液，同时做空白试验校正。
氯离子（％）＝ (1.4.7)
式中：V是硝酸银标准溶液的用量，mL； 是空白试验硝酸银标准溶液的用量，mL；
是硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL；W是称取样品质量，mg。
化学方法测试钙离子称取硝酸银8.5g溶于500mL水中，配的0.1mol/L的硝酸银溶液。
称取1gNaCl溶于100mL水中，配的0.2mol/L的NaCl溶液。量取57.1mLHNO3于100mL水中得6mol/L的硝酸溶液。按照说明书安装仪器，接通一起电源，预热20分钟。将AgNO3标准溶液装入滴定管，滴定前调节至0.00mL。移取10.00mL含Cl-的未知试液于100mL烧杯中，加40mL水，3滴6mol/LHNO3溶液，并加入约2gKNO3。插入电极，打开搅拌按钮，调节搅拌速度。按下读数开关，带数字稳定偶用AgNO3标准溶液进行标定。开始每加0.5mL记录一次电动势值。当接近突跃点时，每加0.10mLAgNO3溶液记录一次AgNO¬3溶液的加入体积（mL）和对应的电动势。第一个滴定突跃点出现后以同样方式继续滴定，待第二个滴定突跃点出现后可停止滴定[5]。
1.4.6硫酸根离子的测定
硫酸根离子的检测可用容量法EDTA络合滴定法。其原理是原理氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。氧化锌(GB/1260)标准溶液，氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)，铬黑T(HGB/3086)：0.2％溶液，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：0.02 mol/L标准溶液。标定：吸取20.00 mL氧化锌标准溶液，置于150 mL烧杯中，加入5 mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。乙二胺四乙酸二钠镁(Mg—EDTA)是0.04 mol/L的溶液，无水乙醇，盐酸，氯化钡。 (1.4.8)
式中： 是EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；3.9515是镁离子换算为硫酸根的系数。
(1.4.9)
式中：W是称取氧化锌的质量，g；V是EDTA标准溶液的用量，mL；0.2987是氧化锌换算为镁离子的系数。
标定：吸取5.00 mL氯化钡溶液，加入5 mL Mg—EDTA溶液、10 mL无水乙醇、5 mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量V¬1。
吸取一定量样品溶液，置于150 mL烧杯中，加1滴1 mol/L盐酸，加入5.00 mL 0.02 mol/L氯化钡溶液(硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00 mL)，于搅拌器上搅拌片刻，放置5 min，加入5 mL或10mL Mg—EDTA溶液(与氯化钡量同)，10 mL或15 mL无水乙醇(占总体积30％)，5 mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色V3。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150 mL烧杯中，加入5 mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量V2。
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