海盐精制过程中微量杂质含量的测定方法研究(4)
蒸发浓缩，直至所剩溶液时原来溶液的1/4。
1.4 氯化钠的杂质的测定方法
1.4.1 化学方法对钙镁离子的测定
测试钙离子其原理是样品溶液调至碱性(pH≈12)，用EDTA标准溶液滴定测定钙离子。运用钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)-3-萘甲酸]（0.2％）。称取0.2 g钙指示剂及10 g已于110℃烘干的氯化钠，研磨混匀，贮于棕色瓶中，放入干燥器内备用。氢氧化钠(GB/629) 2 mol/L溶液。将事先配制的氢氧化钠溶液(1∶1)放置澄清后，取上层清液104 mL，用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至1 L。乙二胺四乙酸二钠(EDTA)：0.02 mol/L标准溶液。计算EDTA标准溶液对钙离子的滴定度:
＝ (1.4.1)
式中 ——EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL； ——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；1.649——镁离子换算为钙离子的系数。
吸取一定量样品溶液于150 mL烧杯中，加水至25 mL，加入2 mL 2 mol/L氢氧化钠溶液和约10 mg钙指示剂，然后用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止。
钙离子(％)＝ (1.4.2)
式中： 是滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL； 是EDTA标准溶液对钙离子的滴定度，g/mL；W是所取样品质量，g。
化学方法测定镁离子其原理是样品溶液调至碱性(pH≈10)，用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。氨(GB/631)—氯化铵(GB/658)缓冲溶液(pH≈10)，铬黑T(HGB/3086)：0.2％溶液，三乙醇胺：10％溶液，氧化锌(GB/l260)：标准溶液，乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB l401)：0.02 mol/L标准溶液。标定：吸取20.00 mL氧化锌标准溶液，置于150 mL烧杯中，加入5 mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02 mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度:
= (1.4.3)
式中： 是EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；V是EDTA标准溶液的用量，mL；W是称取氧化锌的质量，g；0.2987是氧化锌换算为镁离子的系数。
吸取一定量样品溶液，置于150 mL烧杯中，试验程序同标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。
镁离子(％)＝ (1.4.4)
式中： 是滴定钙离子EDTA标准溶液用量，mL； 是滴定钙、镁离子EDTA标准溶液总用量，mL； 是EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g/mL；W是所取样品质量，g。
1.4.2仪器分析方法测定钙镁离子
打开紫外/可见分光光度计仪器，先预热20分钟，然后按E键调0点，CaCl2溶液的波长选定在650nm附近。
在T模式下用黑匣子调零，用蒸馏水调100。然后切换到A模式下将拉杆拉倒第三格测得CaCl2的吸光度，分别测1mL，2mL，3mL，4mL，5mL（定容到10mL容量瓶中）的Cacl2的吸光度。
在纯的CaCl2标准溶液，在溶液中加入0.1g氯化钠固体在进行测定分别测5个数据。看其是否有影响。
MgCl2的测试方法与CaCl2的相同。
1.4.3原子吸收分光光度法测定钙离子
原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。[5]
原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气—乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃～2400℃之间，后者在2900℃～3000℃之间。[6]
火焰原子吸收分光光度计，利用空气—乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮—乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮—乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气—乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到ppm级（10-6），精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器（属电加热原子化器），利用氢化物发生器，可测定砷（As）、锑（Sb）、锗（Ge）、碲（Te）等元素。一般灵敏度在mg/mL级（10－9），相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
上一篇：香菇香精的制备研究+文献综述