氨基咪唑衍生物的合成+文献综述(7)
首先以邻苯二胺与氨基氰反应合成2-氨基苯并咪唑，反应过程见2.2.3。
称取已经合成的2-氨基苯并咪唑1g置于100mL小烧瓶中，30mL无水丙酮，室温下搅拌溶解。然后在剧烈搅拌下加入2.1g氢氧化钾粉末，水浴加热到一定温度，约5分钟后加入0.79g一溴甲烷。用TLC点板跟踪反应进程。反应时间约为30min。反应结束后用60mL苯分多次萃取，用水多次洗涤，分出有机层。合并有机层并用饱和氯化钠溶液洗涤后用无水硫酸钠干燥。使用旋转蒸发仪浓缩液体，并将其放入冰箱中冷冻以析出固体。未析出固体可以过柱法分离得到。洗脱剂为氯仿：乙醇=9:1。
最终得到固体0.76g。
以2-氨基苯并咪唑为基准，得反应产率为69.10%。测得熔点为201-203℃，核磁为1H NMR (500MHz, DMSO-d6) δ 6.87~7.12 (m, 4H, ArH), 6.36 (s, 2H, NH2), 3.48 (s, 3H, CH3)。
3.1.2.4 1-甲基-2-氨基苯并咪唑的合成的影响因素
根据实验的具体条件，影响实验结果的因素可能主要为原料配比。现针对原料配比设计一组平行实验以找出最佳原料配比。
实验安排及结果见表3.3，保持反应时间不变。
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