Cu-Au-MCM中Cu/Au比的调变对介孔结构的影响(2)
综上所述，无论是单金属（适量）掺杂还是双金属（适量）掺杂MCM-41介孔分子筛，都对其介孔结构产生了影响，从而在一定程度上改变了MCM-41的酸性、水热稳定性和催化性能等。对于双金属掺杂的MCM-41介孔分子筛而言，掺入金属间的比例不同可能对其结构有不同的影响，从而对掺入不同金属间比例的研究是非常必要的。本文以正硅酸乙酯为硅源，氯金酸、硝酸铜为金属源，十吹冰烷基三甲基溴化铵为模板剂，采用直接水热合成法制备了一系列不同Cu/Au比的Cu-Au-MCM-41介孔分子筛；通过XRD对合成的材料结构进行表征，初步研究Cu/Au比对Cu-Au-MCM-41介孔分子筛晶化程度、孔道结构和有序性等物性参数的影响。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
实验仪器和试剂如表1、表2所示。
表1 实验所用仪器
仪器名称 生产厂家 型号
电子天平 梅特勒-托利多仪器有限公司 AL 204
电热鼓风干燥箱 上海标和仪器有限公司 2471-CHA
玻璃仪器气流烘干器 郑州长城技科工贸有限公司 KQ-C
循环水式真空泵 郑州欧卡仪器设备有限公司 SHB-Ⅱ1
集热式恒温加热磁力搅拌器 巩义市英峪高科仪器厂 DF-101s
高温箱式电阻炉 南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司 XY-1400
X-射线衍射仪 德国布鲁克公司 D8-FOCUS
X-射线衍射仪 北京普析通用仪器有限公司 XD-6
表2 实验所用试剂
试剂名称 生产厂家 等级
氢氧化钠(NaOH) 天津市开通化学试剂有限公司原四通化工厂 AR
十吹冰烷基三甲基溴化铵(CTAB) 国药集团化学试剂有限公司 AR
正硅酸四乙酯(TEOS) 国药集团化学试剂有限公司 AR
硝酸铜(Cu(NO3)2•3H2O) 天津市津北精细化工有限公司 AR
氯金酸(HAuCl4•4H2O) 国药集团化学试剂有限公司 AR
1.2 实验过程
1.2.1 实验原理
本论文采用液晶模板机理(LTC)（图1），在碱性条件下水热合成Cu-Au-MCM-41介孔分子筛。一定浓度的双亲基团表面活性剂(CTAB)可以形成棒状胶束，并且这些棒状胶束会自然的排列成规则的液晶结构，加入硅酸盐后，通过静电作用，硅酸根离子与表面活性剂离子相结合，并附着在表面活性剂胶束的表面，在其表面形成无极墙，然后两者在溶液中同时沉淀下来，产物经过水洗、干燥、焙烧，除去表面有机物，最后只留下骨架状规则排列的硅酸盐网络；而在形成MCM-41介孔分子筛骨架或其晶化过程中引入金属源，通过水热合成法可将金属原子嵌入分子筛骨架中，从而得到金属-MCM-41介孔材料。