油酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成及其摩擦化学特性的研究(12)
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抽真空，保持温度80℃（可改变的条件） 控制温度水解1h
用红外光谱法进行表征测试 改变条件继续以上实验 将不同含量的油酸乙二醇酰胺磷酸酯与T202按一定比例混合 含有油酸乙二醇酰胺磷酸酯的T202 用四球机测试其摩擦特性
将抗磨减摩性能最佳的油酸乙二醇酰胺磷酸酯含量与T202不同比例复配 用四球机测试其摩擦特性 得出抗磨减摩性能最佳的油酸乙二醇酰胺磷酸酯与T202的最佳配比
3油酸二乙醇酰胺磷酸酯的制备及T202复配的摩擦化学特性
3.1 实验原理
此反应为放热反应[16]，如果五氧化二磷直接以粉状加料，容易造成局部反应剧烈，结块，局部温度过高，产生的热量不及时充分扩散，会对含羟基物料产生脱水而加深产物的颜色，最终影响产物的质量和产率。为了克服这个问题，采用缓释法合成磷酸酯 。由于实际反应过程比较复杂，产物为单酯、双酯、聚磷酸酯以及一部分无机磷酸酯、未反应的磷酸、油酸酰胺等的混合物，在少量的水以及一定条件下，聚磷酸酯可转化为单酯。为此，拟定的合成路线包括酯化、水解等步骤。
（3.1）
（3.2）
3.2 实验步骤
3.2.1油酸与二乙醇胺磷酸酯的制备和实验装置
搭实验装置，在250ml三颈烧瓶中，先加入38ml油酸，逐渐升温至60℃ ，然后分2批加入11.4ml的二乙醇胺，每次5.7ml，抽真空，石油醚作带水剂，开动搅拌，随后逐渐升温至160℃，在此温度下反应4 h，至不再有水蒸出时停止加热，室温下自然冷却出料，将称好11g五氧化二磷（可改变的条件）溶于适量石油醚中，随后在250ml三颈烧瓶中加入自制的油酸二乙醇酰胺，开动搅拌，分批逐滴加入石油醚和五氧化二磷的混合溶液，油酸二乙醇酰胺：五氧化二磷的摩尔比=1:1（可改变的条件）油酸二乙醇酰胺：五氧化二磷=1:1，抽真空，保持80℃（可改变的条件），反应3.5h（可改变的条件）。磷酸酯化反应结束后，在相同的温度下加入少量蒸馏水，水解1h，室温下自然冷却。用红外光谱仪对合成产物进行了结构分析，证明所合成的物质即为目标产物。
图3.2 反应装置图
产物理论产量计算：m油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化=n油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化×M油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化= n五氧化二磷×M油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化=( m五氧化二磷/M五氧化二磷)×M油酸二乙醇酰胺磷酸单酯化=(11/142)×349g=27.92g （3.3）
3.2.2 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的红外分析
取2mL产物，用红外光谱仪进行表征。
3.2.3 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的摩擦磨损性能及与T202复配后的摩擦磨损性能的测定
在实验前，用石油醚超声波清洗两次所有要用的钢球、油杯及夹头均，并用吹风机吹干待用。试验所用的添加剂为32#基础油。分别将不同含量的油酸二乙醇酰胺磷酸酯添加到32#基础油中配制成含有磷酸酯1%，1.5%，2%，2.5%，3.5%的基础油，试验后用装有测微计的读数显微镜测量油盒内钢球的磨痕直径，每半个小时测一次，测定三种基础油的最大无卡咬负荷PB值，每12秒测一次，然后，在基础油中加入1.5%油酸二乙醇酰胺磷酸酯并添加不同质量的T202，分别测定其磨斑直径，最后，测定不同载荷下无添加剂的基础油，添加1.5%油酸二乙醇酰胺磷酸酯的基础油及添加1%T202的摩擦系数，每半个小时测一次。
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