油酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成及其摩擦化学特性的研究(13)
4 实验结果与讨论
4.1 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的合成条件探讨
4.1.1反应时间对产物产率的影响
固定反应物的摩尔比为1：1，反应温度控制在80℃ ，水解时间1 h，考察产物产率随反应时间的变化情况，结果见表4.1。由表4.1可知，当反应时间达到4 h，产率达到91.4％，再增加反应时间，收率也无明显增加。因此反应时间为4h较为合适。
表4.1 反应时间对产物产率的影响/%
反应时间/h 1 2 3 4 5
产量 13.87 18.40 22.98 25.52 25.49
产率 49.7 65.9 82.3 91.4 91.3
4.1.2反应温度对产物产率的影响
固定反应物配比为1：1，反应时间为4 h，水解时间1h，改变反应温度，考察反应温度对产物产率的影响，结果见表4.2。从表4.2可以看出，反应温度对产物产率影响不是特别大。所以从节省能量和产物的色泽考虑，反应温度以80℃为宜。反应温度超过80℃后，产品颜色较深。
表4.2 反应温度对产物产率的影响/%
反应物/℃ 70 80 90 100
产量 25.43 25.52 25.9 25.43
产率 91.1 91.4 91.3 91.1
4.1.3反应物摩尔比对产物产率的影响
反应温度控制在80℃ ，反应时间4 h，水解时间1h，改变油酸二乙醇酰胺与五氧化二磷的配比，考察配比对产率的影响，结果见表4.3。表4.3表明，当其它条件因素不变，油酸二乙醇酰胺与五氧化二磷的摩尔比等于1：1时，产率比较高，即油酸二乙醇酰胺与五氧化二磷的最适宜摩尔比为1：1。
表4.3 不同反应物摩尔比对产物产率的影响
反应物摩尔比 0.6:1 0.8:1 1:1 1.2:1 1.5:1
产量 17.36 21.27 25.52 24.99 21.89
产率 62.2 87.2 91.4 89.5 78.4
4.1.4 反应最适宜条件的确定
用反应物摩尔比1:1，反应时间4h，反应温度80℃条件下进行反应，得出最佳产率最高，为91.4%。
4.2 油酸二乙醇酰胺磷酸酯的红外谱图分析
图4.4 油酸二乙醇酰胺磷酸酯溶于石油醚后的红外谱图分析
OEAP的红外光谱见图4.4。由图4.4可见：位于2927.1、2856.9cm-处的峰为甲基、亚甲基的伸缩振动吸收峰，位于1672.1cm-处的峰为酰胺的羰基—N—C=O伸缩振动峰，位于1027. 4cm-处的峰为酰胺的C—N伸缩振动吸收峰，说明产物含有酰胺键；位于1312.6cm-处的峰为P=O的伸缩振动吸收峰；位于960.9 cm-处的峰为P—O—C的伸缩振动吸收峰，说明产物为磷酸酯。由此证实了产品为预期结构的磷酸酯产物。
4.3 测试油酸二乙醇酰胺磷酸酯与T202复配后的摩擦特性
（1）将不同质量的油酸二乙醇酰胺磷酸酯添加到基础油中，测量其磨斑直径，测定结果如表4.4
表4.4 基础油中油酸二乙醇酰胺磷酸酯的质量分数与磨斑直径的关系
添加剂（wt%） 磨斑直径D196N 30min(mm)
无添加剂 0.52
1.0 0.44
1.5 0.40
2.0 0.36
2.5 0.32
3.5 0.28
图4.5 磨斑直径与基础油中油酸二乙醇酰胺磷酸酯的质量百分含量的关系图
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