三苯基磷树脂的制备研究+实验(6)
第三步，对所得的白色固体进行洗涤，使用等比例的盐酸和四氢呋喃溶液进行清洗，并用磁力搅拌器搅拌，过滤溶液对所得的固体烘干
第四步，对所得产物的结构进行表征，包括了红外光谱分析测定等等。
2 实验
2.1原料名称、规格和来源
表2.1主要原料名称、规格及来源
名称 规格 来源
三苯基磷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
1,4-丁二醇 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
乙酸乙酯 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
1,4-二溴丁烷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
二氯甲烷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
二氯乙烷 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
无水三氯化铝 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
四氢呋喃 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
盐酸 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
氯乙酰氯 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
石油醚 试剂级 国药集团化学试剂有限公司
本文主要药品相关性质：
无水三氯化铝：白色颗粒或粉末，有强盐酸气。工业品呈淡黄色，原因是含有游离氯。该品遇水蒸气能水解，遇水爆炸。工业上有广泛用途。由铝与氯气反应制得。
二氯甲烷：CH2Cl2。是不可燃低沸点溶剂，常用来代替易燃的石油醚、乙醚等，并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。
上述物品中无水三氯化铝作为催化剂能与水接触反应，因此注意保持反应环境的干燥，和相应的防护措施。微量的水就能够使无水三氯化铝的作用失效。
三苯基膦为铑膦络合催化剂的基础原料，在国内石油化工中有广阔的用途。三苯基膦还应用于医药工业、有机合成、分析等领域。三苯基膦还可作为染料工艺的增光剂、高分子聚合，彩色胶卷显象的抗氧剂、聚环氧化的稳定剂，还可作为分析试剂。 包装：40kg/铁桶。
1,4- 丁二醇( 简称BDO) 是一种重要的有机和精细化工原料， 它被广泛应用于医药、化工、纺织、造纸、汽车和日用化工等领域。由BDO 可以生产四氢呋喃( THF) 、聚对苯二甲酸丁二醇酯( PBT) 、γ- 丁内脂( GBL) 和聚氨酯树脂( PU Resin) 、涂料和增塑剂等，以及作为溶剂和电镀行业的增亮剂等。
1，4-二溴丁烷无色或微黄色液体。熔点-16.53℃（-20℃），沸点197-198℃（1.46kPa），有机合成中间体，用于制造氨茶碱、咳必清、驱蛲净等
2.2 傅克烷基化反应机理
2.2.1傅-克(傅瑞德尔-克拉夫茨)反应：芳香烃在无水AlCl3或无水FeCl3等催化剂作用下，环上的氢原子也能被烷基和酰基所取代。这是一个制备烷基烃和芳香酮的方法，称为Friedel —Crafts反应。 苯环上有强吸电子基（如－NO2 、 －SO3H 、 －COR）时，不发生傅-克反应
2.2.2三苯基磷树脂的合成方法
2.3 仪器和设备
文涉及实验仪器和设备如下：
三口烧瓶，25ml的单口烧瓶，各型号量筒若干、各型号烧杯若干、套式恒温仪、磁力搅拌仪器、离子交换柱、干燥装置、玻璃棒，
2.4 实验过程
2.4.1三苯基磷的溶胀
选取3g的三苯基磷溶于选取的溶剂中，充分溶胀使之充分溶解
2.4.2用傅克反应制备树脂
Lewis酸无水三氯化铝催化剂存在下,使用以下三种偶联剂，氯乙酰氯、1,4-丁二醇.，1,4-二溴丁烷在一定温度下下分别与三苯基磷进行了Friedel Crafts烷基化反应,制备了三苯基磷树脂