三苯基磷树脂的制备研究+实验(7)
2.4.3后处理
对所得的白色固体进行洗涤，使用等比例的盐酸和四氢呋喃溶液进行清洗，并用磁力搅拌器搅拌，过滤溶液对所得的固体烘干
2.4.4对所得产物的结构进行表征使用红外光谱分析测定
偶联剂为1,4-二溴丁烷,80度下得到的产物图谱
偶联剂为1,4丁二醇，80度下得到的产物图谱
两种实验条件红外图谱
两种实验条件叠合对比图
3结果与讨论
三苯基磷树脂作为一种化学试剂、精细化学品、医药中间体、材料中间体，需求量也越来越大。但是他的反应过程会产生很多副反应，溶剂是有毒的，反应不能接触到空气中的水分的问题，是他的反应过程并不如方程式那样简单
本实验所使用的制备树脂的工艺主要还是对傅克烷基化反应的实际应用，本实验对三苯基磷树脂制备工艺的温度，溶剂，偶联剂的选择做出了相对实验依据。
3.1反应温度的对比
使用相同的偶联剂和催化剂和溶剂，溶剂为二氯甲烷对不同的温度的反应进行试验，得到
数据如下
温度 产物的颜色 产物的形状 后处理之后的表征
60℃ 淡黄色 粘稠溶液 洗涤之后全部溶解
80℃ 白色 固体 洗涤之后留下部分固体
实验温度选择80度为最佳
3.2溶剂的选择
使用相同的温度和偶联剂和催化剂，温度为80度对不同的溶剂进行反应实验，得到的数据如下
溶剂 产物颜色 产物的形状 后处理之后的表征
二氯甲烷 白色 固体 洗涤之后留下部分固体
二氯乙烷 黑色 黑色溶液 全部溶解
石油醚
乙酸乙酯
发现三苯基磷完全不溶于石油醚，微溶于乙酸乙酯，所以无法反应。使用的二氯乙烷可能含有杂质，反应物为黑色，因二氯乙烷有毒，它的溶解性太好，所以选择低毒的二氯甲烷为溶剂最佳
3.3偶联剂的选择
使用相同的温度和溶剂和催化剂，得到的实验数据如下
偶联剂 产物颜色 产物的形状 后处理之后的表征
氯乙酰氯 淡黄色 溶液 全部溶解
1,4-二溴丁烷 白色带有点淡黄色 固体 洗涤之后留意部分固体
1,4-丁二醇 白色 固体 洗涤之后留意部分固体
对产物洗涤之后留下的固体烘干之后进行红外光谱的解析，发现1,4-丁二醇的峰谱效果更好
3.4溶剂对反应结果的影响
对于交联高分子的聚苯乙烯氯甲基化反应来说，溶剂的选择非常重要。溶剂必须能使交联高分子充分溶胀但不溶解，便于反应试剂和催化剂进入交联网络中而使反应充分，并且对反应试剂和催化剂要有良好的溶解性，此外它还要能促进反应或至少不能阻碍反应。三苯基磷树脂反应最为普遍的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷，这2种溶剂对交联三苯基磷都具有良好的溶胀作用，因此同样可以作为三苯基磷树脂反应的溶剂。本文选用了低毒的二氯甲烷
3.5催化剂对反应结果的影响
无水三氯化铝，白色颗粒或粉末，有强盐酸气。工业品呈淡黄色，原因是含有游离氯。该品遇水蒸气能水解，遇水爆炸。工业上有广泛用途，该反应催化剂不能遇到水分，否则反应无法正常进行。而放置时间过长的无水三氯化铝可能已经受潮，导致反应无法进行，最终导致实验失败