对氨基苯偶氮巴比妥酸制备及偶合反应研究(4)
2 实验
2.1对氨基苯偶氮巴比妥酸的合成制备
2.1.1 药品及仪器
实验所用试剂和仪器信息如表2.1及表2.2所示。
表2.1 主要试剂的物理常数
The PHysical constant of the main agents
名称 化学试剂规格 相对分子量 bp/℃ mp/℃ 相对密度
溶解度/(g/100ml)
水 乙醇
巴比妥酸 工业品 128.09 260.0 248 / 微溶 微溶
对硝基苯胺 CP 138.12 331.7 148.5 1.424 微溶 易溶
浓盐酸 AR 36.47 / / 1.179 溶 溶
亚硝酸钠 CP 69.00 320.0 270.0 2.17 溶 微溶
氢氧化钠 AR 40.01 1390.0 318.0 2.13 溶 溶
氯化钠 CP 58.44 1413.0 884.0 2.13 溶 微溶
硫化钠 AR 78.0 / 50 1.427 溶 微溶
BOC酸酐 CP 218.25 / 22-24 / / 溶
H酸 CP 319.31 / / / 微溶 /
三氟乙酸 CP 114.02 72.4 -15.4 1.5351 溶 溶
无水MgSO4 AR 120.36 / 1124 2.66 溶 微溶
THF AR 72.11 65.4 -108.5 2.5 溶 溶
Na2CO3 AR 106 / 851 2.532 溶 微溶
表2.2 主要仪器
The main instruments
名 称 型 号 生产厂家
增力电动搅拌器 JB—50D 上海南汇惠明仪器厂
电子天平 YP601N 上海恒平科学仪器有限公司
傅立叶红外光谱仪 Avatar 360 美国Nicolet公司
恒温干燥箱 101A-1型 上海市崇明实验仪器
核磁共振波谱仪 500MHz 德国Bruker
紫外分析仪 WARIAW 美国WARIAW公司
差热分析仪 SDT Q600 TA Instruments公司
2.1.2 对氨基苯偶氮巴比妥酸的合成
（1）氯化硝基重氮苯的合成
称取1.382g对硝基苯胺于500ml烧杯中，加入40ml水，加热搅拌使之全部溶解，后冷却，均匀滴加20ml5%的盐酸溶液，降温至5~10℃之间，在10min之内快速加入0.76g NaNO2，搅拌均匀。将烧杯放入冰水浴之中，文持温度在5~10℃温度继续搅拌反应45min左右，反应之中，保持亚硝酸钠微过量，PH＜1，最终得浅黄色的重氮盐溶液，低温保存备用。终点测试：刚果红试纸呈蓝色，淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，过量的亚硝酸钠则需要加入少量的尿素破坏。尿素不宜过多以免产生副反应。
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