对氨基苯偶氮巴比妥酸制备及偶合反应研究(5)
（2）对硝基苯偶氮巴比妥酸的合成
称取1.2820g巴比妥酸于500ml三口烧杯中，后加入30ml沸水，启动磁力搅拌器，速度设置为中档，加入1.5g 纯氢氧化钠固体或5ml 30%氢氧化钠溶液，搅拌待巴比妥酸完全溶解后，放置于冰浴中快速冷却至10℃。加入氯化钠8.000g， 控制在10min内均匀加入（1）制备的重氮盐 ，调节PH至9，继续搅拌40min后，用稀盐酸将反应液的PH调节到小于5，继续搅拌，直至重氮盐消失，偶合反应为50min，临近偶合终点时，以H酸的碳酸钠溶液做渗圈试验，反应液与试液点间无第三种颜色时即为偶合终点。反应结束后，抽滤，即得2.880g黄色粉末，此为粗品。将所得到的粗品溶于沸水中、搅拌，趁热抽滤，纯品2.5370g，收率为91.59%，熔点大于300℃[14]，其分解温度为352.60℃。
（3）对氨基苯偶氮巴比妥酸的合成
将（2）制备的黄色粉末产物，加30ml热水将其溶解于250ml三口烧瓶中，称量1.200g Na2S固体用少量水溶解，用30%氢氧化钠溶液将Na2S溶液调至碱性，再将该Na2S碱性溶液在10min内滴入到三口烧瓶中，调节PH为8。反应液温度加热至75℃，回流过夜（通过薄层法对反应进行跟踪）。反应结束后，先用盐酸将其PH调节至小于1，抽滤，母液使用稀氢氧化钠溶液调节PH至8，静置，溶液中出现悬浮状，过滤，得棕红色粉末2.089g，纯度为97.78%，收率为84.56%。
2.1.3 对氨基苯偶氮巴比妥酸的结构表征
(1) 差热分析
采用TA Instruments公司SDTQ600熔点仪，使用α-Al2O3为参比物，N2流速设定为100ml/s，升温速率为10℃/min，对对氨基苯偶氮巴比妥酸和对硝基苯偶氮巴比妥酸进行差热分析测试，测试结果如图2.1所示：
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