离型纸用UV固化有机硅涂层的研制(10)
（3） 三乙胺中和EB体系反应
按化学计量比加入EB和三乙胺。体系升温，开启搅拌；加入混合后的水和三乙胺；第三阶段反应结束； 分液取水相，取样于培养皿中；将培养皿置于140℃烘箱中干燥。反应反应方程式如图2.3所示，环氧丙烯酸酯装置如图2.4所示，最后的样品如图2.5所示。
2.3环氧丙烯酸酯反应方程式
图2.4环氧丙烯酸酯合成装置图 图2.5环氧丙烯酸酯样品
2.3.6 聚氨酯丙烯酸酯合成方法
聚氨酯丙烯酸酯具有不燃、无毒、无污染、机械性能优良、与颜料染料的相容性好、节省能源、易加工、易于改性等优点。[15]
有机硅材料虽然具有很多优良性能，但纯有机硅材料的强度及对许多基材的附着力很差。而聚氨酯涂膜，尤其是聚氨酯丙烯酸酯涂料，不仅能利用紫外光进行固化，而且具有高耐磨性、高硬度、良好的韧性、耐寒、耐化学药品性及对多种基材的良好附着力等优良性能。如果在有机硅分子中适当引入聚氨酯丙烯酸酯，可以得到综合性能良好的光敏性有机硅材料。[16]
将N210、DMPA加入烧瓶，设置体系升温到120℃，开启搅拌，体系温度到达120℃，检查真空泵密闭性（0.093Mpa以下），开泵，抽真空脱水1h；抽真空结束，改用水浴，设置体系降温到50；体系温度到达50℃，加入TDI、催化剂2滴，反应2h；设置体系升温到60℃；体系温度到达60℃，加入HEA，反应2h；将所得产物倒入与水和TEA混合物一起高速分散；分散结束，将所得产物装入瓶中，得到白色乳液状样品。
流程图如图2.6所示。
图2.6聚氨酯丙烯酸酯合成流程图
2.4 测试与表征
2.4.1 预聚物的粒径测试
本实验是用两种方法不同配比所制得的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯在激光粒径测试以上进行测试。得到不同粒径大小，均匀度不同的测试结果。
2.4.2 涂层的耐酸性测试
本实验将复配后的样品成膜后，经过紫外光固化，剪成2cm*2cm的尺寸大小放入到浓度为10%的HCl溶液中，分别浸泡1h,2h,3h,24h,48h,72h然后观察涂层表面的变化情况。
2.4.3 涂层的耐碱性测试
本实验将复配后的样品成膜后，经过紫外光固化，剪成2cm*2cm的尺寸大小放入到浓度为1 10%的NaOH的溶液中，分别浸泡1h,2h,3h,24h,48h,72h然后观察涂层表面的变化情况。
2.4.4 涂层的耐水性能
本实验将复配后的样品成膜后，经过紫外光固化，剪成2cm*2cm的尺寸大小放入到浓度为水溶液中，分别浸泡1h,2h,3h,24h,48h,72h然后观察涂层表面的变化情况。
2.4.5 涂层的红外光谱测试
为确定所制得的有机硅涂层是否存在相应的基团，需要对样品进行红外光谱的测试。本实验将复配后的样品成膜后，经过紫外光固化后，YP-2压片机对粉状样品进行压片，测红外。
3 结果与讨论
3.1 预聚物的红外光谱图分析
图 3.1 摩尔比为4:1有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯红外光谱图
如上图3.1所示，3000～3600cm-1，3409.03cm-1处，峰形弱，分别对应为硅羟基的伸缩振动峰和N-H的伸缩振动峰，说明存在N-H键。 2962.87cm-1有峰，强而尖为甲基的C-H伸缩振动吸收峰；1623.19cm-1处，是C=C的伸缩振动峰，说明有C=C双键；1473.84cm-1以及1411.31cm-1处说明，是C-H的面内弯曲振动峰，说明存在-C-H-；在801.45cm-1处有有峰说明存在R2C=CH2基团。波数为1 050-l 150 cm-1处的吸收峰归属于Si-O-Si伸缩振动峰。以上基团符合有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯的基本结构。
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