离型纸用UV固化有机硅涂层的研制(9)
正硅酸乙酯法制备甲基乙烯基MQ硅树脂的原理正硅酸乙酯法制备乙烯基MQ树脂是以乙烯基双封头为单官能团有机硅单元(M基团)，以正硅酸乙酯为四官能团有机硅单元(Q基团)，将两者酸性条件下发生水解缩聚，从而形成了硅树脂。其中，乙烯基双封头是封端剂，可以通过改变其用量控制MQ硅树脂的分子量[13]。
（1） MQ树脂的合成
将适量MM，盐酸、水及EtOH加入反应瓶中，于70℃搅拌下慢慢加入正硅酸乙酯。回流反应5小时。用碳酸氢钠中和。抽真空，减压蒸馏40分钟，150℃压强大概在-0.08~-0.09之间，得到了半透明粘性成品。
（2） 乙烯基MQ树脂的合成
A 方法一
将适量的乙烯基双封头、盐酸、水及EtOH加入反应瓶中，于70℃搅拌下用恒压漏斗慢慢加入正硅酸乙酯。回流反应5小时，用碳酸氢钠中和抽真空，减压蒸馏20分钟，120℃、压强大概在-0.08~-0.09之间，得到了半透明粘性成品。
B 方法二
在三口烧瓶中加入乙烯基双封头、浓盐酸、去离子水及乙醇的混合液，然后于快速搅拌和加热回流条件下（70℃）快速滴入正硅酸乙酯水解缩合。水解1 h 后，加入25 mL 甲苯萃取。1 h 后将反应液倒入分液漏斗，静置分层。将水层分去，油层备用。油层水洗至中性。蒸馏、干燥除去溶剂甲苯后得到白色（或略带黄色）粉末固体。
2.3.3 MQ树脂的合成——硅酸钠法
在三口烧瓶中加入适量浓盐酸，快速搅拌下加入硅酸钠溶液，水解45s。加入乙醇，MMVI,MM混合液，在46℃下供水解35分钟。加入MM萃取，升温至70℃，回流3小时20分。加入甲苯和KOH催化剂。在95℃下脱水缩合3小时。用盐酸水洗至中性在120℃，-0.08~-0.09压强下，减压蒸馏，得到了半透明粘性成品。
2.3.4 有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯合成方法
（1） 第一条合成路线——将二异氰酸酯先与长链二醇反应，再与丙烯酸羟基酯反应
将羟基硅油、DMPA称重，放入到三口烧瓶中。在120℃下，-0.08mpa下抽真空除去水分，一小时。加入适量的TDI,阻聚剂，催化剂，47℃反应2小时。加入适量的HEA ,53℃，反应2小时。在烧杯中加入水，三乙胺，高速分散30min。得到了均匀分散的白色树脂乳液
图2.2方法一合成的有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯
（2） 第一条合成路线——将二异氰酸酯先与丙烯酸羟基脂反应，再与长链二醇反应
TDI、DMPA称重，放入到三口烧瓶中。在47℃下反应2小时。加入适量的HEA,阻聚剂，催化剂，在47℃下，反应2小时。加入适量的羟基硅油 ,在80℃下，反应2小时。在烧杯中加入水，三乙胺，高速分散30min，得到了均匀分散的白色树脂乳液[14]。
2.3.5 环氧丙烯酸酯合成方法
（1） 环氧树脂与丙烯酸酯进行酯化反应
按化学计量比加入环氧树脂和丙烯酸、催化剂和阻聚剂。体系升温，开启搅拌，加入催化剂：N-N-二甲基苄胺、阻聚剂：对苯二酚，体系温度到达75℃，滴加丙烯酸； 丙烯酸滴完，设置升温到85℃；温度到达85℃。 第一阶段反应结束，得到亮棕黄色液体。
（2） 马来酸酐与EA体系反应
按化学计量比加入EA和顺酐。反应温度：采用分段升温法65℃下反应 40min ；75℃下反应 3h；催化剂为N,N-二甲基苄胺，用量为 1.0wt%阻聚剂为对苯二酚，用量为0.1wt%。
体系升温，开启搅拌，升温至60℃，加入顺酐、催化剂、阻聚剂； 体系温度到达65℃；已反应40min，设置升温到75℃；体系温度到达75℃； 第二阶段反应结束，得到亮棕橙色液体。
上一篇：磷酸铁锂的液相法合成
下一篇：男性香氛流行趋势探究+香精制备