四羧基酞菁的制备表征及其催化性能的研究(5)
4 15.0 200 1
氢气压力：0.1MPa；
氮气压力：0.1MPa。
图4.1 3-蒈烯与内标的标准曲线
Fig. 4.1 Standard curve of benzene chloride and 3-carene
以氯苯作为内标，将3-蒈烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合，然后用气相色谱仪进行分析，以3-蒈烯与氯苯的实际质量比作为横坐标，以3-蒈烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图，得3-蒈烯与氯苯的标准工作曲线图（图4.1），其拟合方程为y=1.2572x+0.0862，相关系数R2=0.9987，可以满足实际工作的需要。
图4.2 α-蒎烯与内标的标准曲线
Fig. 4.2 Standard curve of benzene chloride and α-pinene
以四氯化碳作为内标物，将α-蒎烯与四氯化碳以不同的质量比混合均匀，然后进行气相色谱分析，以α-蒎烯与四氯化碳的实际质量比为横坐标，以α-蒎烯与四氯化碳的气相面积比为纵坐标作图，得α-蒎烯与四氯化碳的标准工作曲线图（图4.2），其拟合方程为y=12.8424x+1.9531，相关系数R2=0.9962，可以满足实际工作的需要。
图4.3 环己烯与内标的标准曲线
Fig. 4.3 Standard curve of benzene chloride and cyclohexene
以氯苯作为内标，将环己烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合，然后用气相色谱仪进行分析，以环己烯与氯苯的实际质量比作为横坐标，以环己烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图，得环己烯与氯苯的标准工作曲线图（图4.3），其线性拟合方程为y=0.5982x+0.0801，相关系数R2=0.9936，可以满足实际工作的需要。
图4.4 α-甲基苯乙烯与内标的标准曲线
Fig. 4.4 Standard curve of benzene chloride and 4-methylphenylene
以氯苯作为内标，将α-甲基苯乙烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合，然后用气相色谱仪进行分析，以α-甲基苯乙烯与氯苯的实际质量比作为横坐标，以α-甲基苯乙烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图，得α-甲基苯乙烯与氯苯的标准工作曲线图（图4.4），其拟合方程为y=1.0020x-0.0058，相关系数R²=0.9998，可以满足实际工作的需要。
图4.5 苯乙烯与内标的标准曲线
Fig. 4.5 Standard curve of benzene chloride and phenylene
以氯苯作为内标，将苯乙烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合，然后用气相色谱仪进行分析，以苯乙烯与氯苯的实际质量比作为横坐标，以苯乙烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图，得苯乙烯与氯苯的标准工作曲线图（图4.5），其拟合方程为y=0.9981x-0.0348，相关系数R²=0.9991，可以满足实际工作的需要。
图4.6 1-辛烯与内标的标准曲线
Fig. 4.6 Standard curve of benzene chloride and 1-Octene
以氯苯作为内标，将1-辛烯与氯苯按照不同的质量比均匀混合，然后用气相色谱仪进行分析，以1-辛烯与氯苯的实际质量比作为横坐标，以1-辛烯与氯苯的气相面积比作为纵坐标作图，得1-辛烯与氯苯的标准工作曲线图（图4.6），其拟合方程为y=1.2492x+0.0906，相关系数R²=0.9984，可以满足实际工作的需要。
4.2.2 催化反应条件的确定
（1） 反应时间的选择
表4.1是以四羧基酞菁钴为催化剂，异丁醛为助催化剂，环己烯为底物，反应溶剂为1，2-二氯乙烷对环己烯环氧化反应的影响。反应2小时，1-环氧环己烷产率为17.5%；随着时间的增长，1-环氧环己烷收率逐渐升高，当反应了8小时，1-环氧环己烷收率达到48.8%,转化率达到100%。继续延长时间，环氧产物异构化为烯醛，其收率和选择性都降低。因此，反应时间选择8小时。
表4.1 反应时间对环己烯催化环氧化反应的影响