市售动物肉类中铜元素的分析和评价(4)
1.4.3 电感耦合等离子发射光谱法
高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离，利用待测元素发出的特征谱线对其进行测定，特征谱线的强度与该重金属的量成正比。电感耦合等离子发射光谱法具有受干扰小、灵敏度高、线性范围宽、可同时测量或依次顺序测量多种重金属元素等优点。但是比起电感耦合等离子体质谱法，灵敏度略低，可用于除Cd、Hg等以外的绝大部分重金属的测定。电感耦合等离子发射光谱法用来检测蜂蜜和蔗糖中Pb、Cd、Cu、Cr、Co、Ni、Mn和Zn浓度，检测环境水样中痕量的Cd、Co、Cr、Ni、Pb和Zn，矿石中的Au、W含量，测定大气颗粒物中重金属Mn、Ni、Cd、Cu、Pb含量等，都取得了不错的效果。
1.4.4 高效液相色谱法
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。目前，很多研究者将高效液相色谱法用于重金属离子的检测，并取得了一定的研究进展。痕量金属离子与有机试剂形成稳定的有色络合物，然后用高效液相色谱法分离，紫外可见检测器检测，可实现多元素同时测定。但是络合剂选择有限，给该方法带来了局限性。
1.4.5 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降，从而使底物一酶系统产生一系列的变化，诸如使显色剂的颜色、电导率、pH值和吸光度等发生变化，这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
1.5 测定Cu元素的方法
1.5.1样品预处理
（1）湿化消化
称取10g试样(精确至0.1g),放人300mL～400mL高型烧杯中,加人混酸消化液(硝酸+高氯酸=7+1)20 mL,盖上表面皿于室温下放置过夜,向烧杯内放人2粒玻璃珠。再将烧杯置于150℃ 左右的电热板上回流加热4h(如果在此消化过程中,溶液变黑,再加人适量混酸消化液,继续在电热板上加热消化,直至溶液成无色或淡黄色清亮溶液),揭去表面皿,继续加热,使试样溶液的最终体积不超过4mL。注意控制炉温,以防高氯酸爆炸。冷却后,将试样溶液转移到25mL容量瓶中用少量水多次洗涤烧杯壁,合并洗液,用水稀释至刻度,混匀备用。
（2）干灰化法
称取10g试样(精确至0.1g)放入石英坩埚中,置于130℃ ±10℃ 的干燥箱中烘1h,使试样脱水。将坩埚在可调电炉上缓慢加热,使试样炭化,开始时用小火加热,以防止试样溅出,待大烟冒过后提高温度,使试样完全炭化,直至不冒烟为止。炭化好的试样放人马弗炉中,于500℃ ±2O℃ 下灰化2h。灰化好的试样应是灰白色,若灰分中有黑色碳粒,应取出坩埚,冷却至室温后,加硝酸溶液湿润,然后在电热板上烘干后,再置于500℃ ±20℃ 马弗炉中灰化,直至灰分成灰白色。灰化好的试样用1.25mL硝酸溶液溶解,转移到25mL容量瓶中,用少量水冲洗石英坩埚多次,合并洗液,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液为试样液,备用。
1.5.2 标准溶液配制
精密吸取铜标准使用液(铜标准使用溶液c=10μg/mL)0.00ml，0.50ml，1.00ml，1.50 mL，2.00mL,2.50mL分别置于25mL容量瓶中,加1.25mL硝酸溶液(硝酸+水=l+l) 用水稀释至刻度,混匀,此时容量瓶中溶液的铜浓度分别为0.00μg/mL,0.20μg/ml,0.40μg/mL,0.60μg/mL,0.80μg/mL,1.00μg/mL。