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光度法测定铜合金中锰含量文献综述和参考文献(6)
(1)仪器主要结构功能模块
1.PLC:
自动检测仪器的核心组成部分,通过运行检测程序和链接显示器以及其他外部设备,实现在线自动检测、数据储存于采集、远程控制等。
2.进样、计量装置
蠕动泵:
九通阀:实现多个反应试剂及样品的进液
计量装置:控制反应试剂及样品进样量
3.光源
发出所需波长范围内的连续光谱,有足够的光强度,稳定。(稳压装置)
4.反应池(吸收池)
检测时的化学反应均在反应池内进行,反应结束后被测试液将由检测系统将信号传输并分析。因此,反应池有两个作用:一是作为分光光度检测的化学反应装置;二是作为分光光度检测的比色皿。
玻璃比色皿能吸收紫外光,仅适用于可见光区
石英比色皿不吸收紫外光,适用于紫外和可见光区。
5.检测系统
将通过被测试液吸收后的光信号(强度)放大,并通过显示器以数值形式显示出来。
分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源,通过系列分光装置,从而产生特定波长的光源,光线透过测试的样品后,部分光线被吸收,计算样品的吸光值,从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。
单色光辐射穿过被测物质溶液时,被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度(光路长度)成正比,其关系如下式:
A=-lg(I/I。)=-lgT=kLc
式中 :A 为吸光度;
I0为入射的单色光强度;
I 为透射的单色光强度;
T 为物质的透射率;
k 为摩尔吸收系数;
L 为被分析物质的光程,即比色皿的边长;
c 为物质的浓度。
物质对光的选择性吸收波长,以及相应的吸收系数是该物质的
物理
常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后可用同样条件将该供试品配成溶液,测定其吸收度,即可由上式计算出供试品中该物质的含量。【6】在可见光区,除某些物质对光有吸收外,很多物质本身并没有吸收但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定,故又称比色分析。由于显色时影响呈色深浅的因素较多,且常使用单色光纯度较差的仪器,故测定时应用标准品或对照品同时操作。
(2)分光光度计使用方法
1) 将灵敏度旋钮调至“1”档(信号放大倍率最小)。
2) 开启电源,指示灯亮 ,选择开关置于“T”,波长调至到测试用波长。仪器预热20分钟。
3) 打开试样室(光门自动关闭),调节透光率零点旋钮,使数字显示为000.0。(调节100%T旋钮),盖上试样室盖,将比色皿架处于蒸馏水校正位置,使光电管受光,调节透光率100%旋钮使数字显示100.0。如显示不到100.0,则可适当增加微电流放大的倍数。(增加灵敏度的档数同时应重复(3)调节仪器透光率的“0”位)但尽量使倍率置于低档使用。这样仪器会有更高的稳定性。
4) 预热后,按第3步连续几次调整透光率的“0”位和“100%”的位置,待稳定后仪器可进行测定工作。
5) 吸光度“A”的测量:将选择开关置于A 。调节吸光度调零旋钮,使得数字显示为零,然后将被测样品移入光路,显示值即为被测样品的吸光度值。
6) 浓度c的测量
将选择开关由“A”旋至“C”将已标定浓度的样品放入光路,调节浓度旋钮,使得数字显示为标定值,将被测样品放入光路即可读出被测样品的浓度值。
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