代森锌在青菜里的残留浓度的测定与分析(6)
此外，胡秀卿等也利用了经典的分光光度法测定了代森锌的含量，获得满意效果[6]。
（2）同位素示踪法
采用35S放射性同位素示踪法测定二硫代氨基甲酸酯类农药的含残留，运用放射性自显影和液体闪烁测量技术观测到了小鼠体内代森锌的的吸收、分布、排泄代谢过程，得出了较好的代森锌在小鼠体内的分解代谢情况。
（3）滴定及液相分析法
张连仲等1990年在对代森类杀菌剂贮存稳定性的研究中，采用化学滴定和气相分析化学产物的方法对其进行测定[7]。
方法一：EBDC杀菌剂含量分析
称取0.5g二硫代氨基甲酸酯类试样于反应瓶中，加入100ml45mol/L的硫酸，加热至沸腾，至其消解30min释放出一定量的二硫化碳，用10%醋酸铅的甲醇溶液吸收纯化后，再用25ml2mol／L钾吸收，生成黄原酸钾，通过36%乙酸中和至中性后，用碘标准溶液滴定，碘标准溶液浓度为0.1mol/L。
方法二：EBDC中ETU的分析
称量0.1g的二硫代氨基甲酸酯类试样于带有10ml刻度的离心管中，加入10ml的无水甲醇，立即加塞密封，震荡15min，以3000r/min的转速进行离心，分离5min，取上清液，经过微孔滤膜过滤，用液相分析。通过标准曲线峰高定量法计算残留含量。
（4）碘量法行标3288-2000
沈阳农药产徐徽，高晓辉于2000年参考联合国粮农组织（FAO）农药规格25/l/s18《代森锌原药》，并结合国内生产实情对化工行业标准HG3288-1982《代森锌原药》进行了修订，从而制定了HG3288-2000。
其运用了碘滴定法测定代森锌含量。方法提要：样品于煮沸煮沸的氢碘酸溶液中分解，生成二硫化碳、乙二胺kh及硫化氢气体，先用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基黄原酸钾，二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定[5]。
（5）顶空-气相色谱法
SN 0711-1997《出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验方法》由河南出入境检验检疫局杨冀州、刘亚风、杜爱荣等起草的该标准是以顶空气相色谱法来分析检测进出口茶叶中代森锌农药残留的行业标准，本方法虽然历时已久，但是其在气相色谱分析法提出的检测机理，永不过时。
称量10.0g样品于顶空瓶中，立即加入80ml氯化亚锡（15g/kg）盐酸溶液，立即密封，于70℃恒温水浴锅中水浴加热2h，时隔30min用力振摇一次，取出冷却至室温待测。
用10ml水代替试样，密封瓶前添加一定量的二硫化碳标准溶液，从标准瓶和试样瓶中气体等体积取出进样测定。二硫化碳保留时间为2.8min。
色谱柱：玻璃填充柱，1.2m×2mm，填充物TENAX(60-80目)；载气：氮气，40ml/min；色谱柱温度：80℃；进样口温度：150℃；进样量：20μl；检出限（以CS2计）：0.10mg/kg。
虽然用以往气相色谱法测定代森锌含量的方法能获得较满意的结果，但仍存在些不足之处，因此应该对其方法进行改善。谢宝民等在1994年《顶空取样测定西洋参中代森锌残留量》中同样引用了该方法，获得了变异系数RSD为0.82和回收率为92%的满意结果[9]。
其方法为：称取1g试样于反应瓶内，加0.1g抗坏血酸和10ml盐酸-氯化亚锡溶液，立即盖上聚乙烯密封盖，盖中间小孔上放一硅胶木盖旋转。震荡5min，置于60℃水浴中至少平衡3分钟，然后冷却至室温，用微量注射器吸取反应瓶上部空间气体，进行气相色谱分析。该方法改用盐酸-氯化亚锡溶液，获得更高的回收率。
上一篇：甾体药物中间体生物转化条件的优化