代森锌在青菜里的残留浓度的测定与分析(7)
另外，姚建仁等[10]、陈鹭平等[11]利用此方法对代森锌含量进行了测定。
顶空-气相色谱法师目前使用最广泛的方法，但也仍存在其优点与缺点，如该方法的优点主要有：检测过程中杂质干扰少；通过液液萃取，平行性更好等。而其主要缺点有：对仪器要求高，需配有专门的仪器才能够进行顶空进样；重复性不好等缺点。
（6）甲基衍生化高效液相色谱法
王新全等[12]2009年在研究《代森锌在芦笋及土壤中的残留分析方法及消解动态》一文中，引用了马婧韦等[13]2007年在《甲基化衍生-高效液相色谱法检测代森锰锌在花生中的残留量》一文中所建立的代森锰锌的甲基衍生化后进行液相检测的方法，该方法具有简单、快速、重现性好等优点。
其方法为：称取20g样品于反应瓶中，加入100mlL-半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混合溶液（pH为9.5-9.6），让其充分反应，立即密封，置于振荡器上剧烈震荡10min，振荡器设置转速为150 转/分钟，温度为20℃，震荡后移至离心管，再在转速为3 800 转/分钟下离心5 min，取上清液置于三角瓶中，样品残渣再用50ml半胱氨酸盐酸盐和EDTA-2Na混合溶液（pH为9.5-9.6）涡旋混匀2min。提取，步骤跟上述相同，合并上清液于三角瓶中，调节pH=8.0，搅拌下可以用6mol/L的盐酸调节，再加5mL 0.41mol/L的四丁基硫酸氢铵水溶液，调节pH=7.0，搅拌下加入40 mL0.05mol/L碘甲烷-正己烷溶液（体积比为3：1），在震荡仪上剧烈震荡10min,静置10 min至其明显分层，弃水层，转移下层有机相于100 mL离心管中，于3800 r /min下离心5 min。弃水层，使用少量无水硫酸钠干燥有机相，上清液转移到100毫升旋转蒸发瓶，加入5毫升1,2 -丙二醇-二氯甲烷（1∶4，5）溶液，30℃水浴旋转蒸发浓缩，用乙腈溶液1ml溶解，混匀，通过0.45µM滤波器滤波后的HPLC分析 色谱柱Agilent TC-C18柱( 5µm，4.6 mm ×250 mm)；柱温：25℃；流速1.0mL /min；进样量：20µL；代森锰锌甲基化合物的检测波长为272 nm；流动相为乙腈:水= 50 :50 (体积比)；仪器为四元泵配置，采用等梯度流动相洗脱。
（7）甲酯衍生化LC-MS/MS
提取 称取试样5g(精确至0.01g)于250ml具塞锥形瓶中，加入100mlEDTA溶液，震荡15min，过滤，残渣用20mlEDTA溶液洗涤，合并滤液于另外一个具塞锥形瓶中
甲酯化 在磁力搅拌器上，加入5ml四丁基硫酸氢铵溶液，用2mol/L盐酸溶液，调pH为7.5-8.0，加40ml碘甲烷，搅拌10min，过滤于分液漏斗中，分层。水相再用20ml碘甲烷溶液提取一次。将有机相合并，放置30min后，于旋转蒸发器30℃下减压蒸至近干，用1.0ml乙腈溶解残渣，供液相色谱测定—甲酯化。
色谱柱：C18柱，5µm，250mm×4.6mm（内径）或相当的色谱柱；流动相：乙腈：水=2:3；流速：1.0ml/min；紫外检测器：波长272nm；进样量：20µL。
使用高效液相色谱-紫外检测器进行分析的方法虽然能够定性分析代森锌的含量，但是对前处理的安全性不够高，碘甲烷易挥发，对人体的伤害较大，不易存储，并且易爆炸，因此用该方法检测时需多加注意。
由上可知，EBDC类重金属农药具有一定的毒性，同时也发展了很多种分析检测方法，检测方法中都各自的优缺点，其中应用最多的是顶空气相色谱法，液相色谱法应用相对少一些。
上一篇：甾体药物中间体生物转化条件的优化