基于pH敏感型药物载体的磁性纳米粒子表面修饰研究(7)
表2.2实验仪器一览表
实验仪器名称 仪器型号 生产厂家
电子分析天平
精密增力电动搅拌器
恒温水浴锅
超声波清洗器
电热恒温鼓风干燥箱 AB104－N型
JJ－1型
HH型
KQ—100B型
DHG-9076A型 梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司
金坛市江南仪器厂
上海叶拓仪器仪表有限公司
昆山市超声仪器有限公司
上海精宏实验设备有限公司
表2.3 测试仪器一览表
测试仪器名称 仪器型号 生产厂家
傅立叶红外光谱仪
粉末X－射线衍射仪
振动样品磁强计
热重分析仪 MB154S型
BrukerD8 Advance型
Lake Shore7410型
TA2100型 加拿大波曼公司
德国布鲁克AXS公司
美国LakeShore公司
美国热分析仪器公司
2.4 实验过程
(1) 称取8.34g FeSO4•7H2O,12.16g FeCl3•6H2O倒入四口烧瓶中，并加入25ml蒸馏水，搅拌，预通氮气，水浴加热至70℃。
(2)将15mL氨水倒入上述四口烧瓶中，持续反应十分钟。
(3) 十分钟后称取0.5gOA（油酸），2gUA（十一烯酸）加入四口烧瓶中，反应1小时
(4) 1小时后，将水浴温度调至85℃，至85℃后继续反应30min。
(5) 停止搅拌，用磁铁收集生成的黑色沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀两次，再用乙醇洗涤两次，将所得的沉淀进行干燥。
(6) 将沉淀溶于正己烷中，配成25%（质量分数）的磁流体。
2.5 实验结果与讨论
2.5.1 红外光谱分析
图2.1 Fe3O4磁性流体的FT-IR图
图2.1为Fe3O4磁性流体的FT-IR图，图中590cm-1处的强峰为Fe-O吸收峰，是Fe3O4的特征峰，1616cm-1和1367cm-1处的吸收峰为COO-的伸缩振动特征峰，3410cm-1处的吸收峰为-OH的伸缩振动特征峰，证明OA和UA已经被修饰上去。
2.5.2 X射线粉末衍射分析
图2.2 Fe3O4磁性流体的XRD图谱
图2.2为OA和UA共同修饰Fe3O4磁性流体的XRD图谱，从图中可以看出产物属于Fe3O4，晶型为立方晶系，特征衍射峰（3 1 1），由于表面被OA和UA修饰，所以晶型成长不好，杂峰较多。
2.5.3 热重（TG）分析
图2.3 OA与UA共同修饰的Fe3O4粒子的热失重曲线
图2.3为油酸与十一烯酸共同改性修饰的Fe3O4颗粒在惰性气体环境保护下所进行的热失重曲线图。如图2.3所示，在温度到达130℃之前，改性纳米Fe3O4颗粒表面残存的有机溶剂已经全部挥发。而当温度从130℃升到230℃的这段区间，Fe3O4颗粒并没有质量损失，仍保持稳定的质量状态。自230℃开始，Fe3O4纳米颗粒表面连接的油酸与十一烯酸发生分解。而在410℃之后，颗粒失重速率开始下降，直到温度加热至650℃，样品不再损失重量。在整个实验过程中，样品的热失重率约为14.4 wt.%。所剩余的质量分数是85.6 wt.%，这一比例应该是原颗粒中Fe3O4粒子的净含量值。
2.5.4 透射电镜（TEM）分析
图2.4 Fe3O4磁性流体的TEM图
图2.4 为OA和UA共同改性的Fe3O4磁性流体的TEM图。可以看出, Fe3O4粒子的粒径大约为10nm,分散性较好,没有团聚现象,可以证明OA和UA已经成功修饰Fe3O4磁性粒子。
2.5.5 磁性能分析
图2.5 Fe3O4磁性流体的的磁性能图
图2.5 为Fe3O4磁性流体的磁性能图，从图中可以看得出来，磁性粒子没有明显的磁滞后回线，测得磁性粒子的饱和磁化强度为49.292emu/g，剩余磁化强度0.23230 emu/g。可以看出，磁性粒子具有超顺磁性，符合后续的制备条件。