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TFA促进的分子内环化反应的研究(10)
NMR谱仪就像高级的外差式收音机一样可接收到被测核的共振频率与其相应强度的信号,并绘制成以共振峰频率位置为横坐标,以峰的相对强度为纵坐标的NMR图谱。
磁性原子核,比如H和C在恒定磁场中,只和特定频率的射频场作用。共振频率,原子核吸收的能量以及信号强度与磁场强度成正比。
在一个分子中,各个质子的化学环境有所不同,或多或少的受到周边原子或原子团的屏蔽效应的影响,因此它们的共振频率也不同,从而导致在核磁共振波谱上,各个质子的吸收峰出现在不同的位置上。但这种差异并不大,难以精确测量其绝对值,因此人们将化学位移设成一个无量纲的相对值,即:某一物质吸收峰的频率与标准质子吸收峰频率之间的差异称为该物质的化学位移,常用符号 “δ” 表示,单位为 ppm。而在实际应用中,四甲基硅烷常被作为参照物。
3.1.3 柱层析分析法
柱层析技术又称柱色谱技术。在圆柱管中先填充不溶性基质,形成一个固定相。将样品加到柱子上,用特殊溶剂洗脱,溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中,根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同,经多次反复分配将组分分离。
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