毕业论文
计算机论文
经济论文
生物论文
数学论文
物理论文
机械论文
新闻传播论文
音乐舞蹈论文
法学论文
文学论文
材料科学
英语论文
日语论文
化学论文
自动化
管理论文
艺术论文
会计论文
土木工程
电子通信
食品科学
教学论文
医学论文
体育论文
论文下载
研究现状
任务书
开题报告
外文文献翻译
文献综述
范文
扑热息痛生产工艺设计+CAD图纸(7)
2) 催化加氢法
该法一般以Pt/C、Pd/C作催化剂,在大约0.2~0.5 MPa,70~90℃加氢还原PNP制备PAP粗品。
反应方程式如下:
由于催化剂昂贵,国内未见有工业化生产报道。国外有报道用Ni-A1-Pd-Zn复合催化剂加氢还原PNP,收率达到90 ~95%。催化剂活性稳定,运转500 h,不用再生。但该法催化剂制备复杂且损失率高达0.81~1 g•kg-1氢化产物。也有报道使用预中毒Raney-Ni催化剂,收率较铁粉还原高,且三废少,质量好。有人用改性骨架Ni催化加氢制PAP,该法避免了环上加氢,且催化剂套用稳定性好。
3) 电解还原法
该方法是将PNP在10%~30%水溶液,电解密度3.14~8.38 A•dm-2,40~70℃,TiO2/Ti电极,Ti阴极旋转条件下进行的,产率70%左右。但未见有工业化报道[11-14]。
C 以硝基苯为起始原料的合成路线
以硝基苯为原料制取PAP,原料易得,工艺途径多,降低成本的潜力较大,是近年来研究的热点。制备方法可分为3种:金属还原法、电解还原法和催化加氢还原法。其主要反应机理均为硝基苯被氢化生成苯基羟胺,然后进行Bamberger重排制得PAP[15]。
反应方程式如下:
1) 金属还原法
该法是在稀硫酸中,以铝粉、镁粉或锌粉为催化剂,将硝基苯一步还原得苯胲,酸性介质中加热发生Bamberger重排直接得PAP[16]。
反应方程式如下:
该法工艺简单,但金属消耗量大,且存在回收利用等后处理问题,因此难于大规模生产[17-19]。
2) 电解还原法
该法在80~90℃下,以20%~30%硫酸作介质。加入少量表面活性剂,通过电解使置于阴极上的硝基苯还原生成PAP[20-22]。
反应方程式如下:
该法具有操作简单、流程短、产品纯度高、克服环境污染等优点。目前日本三井东压、美国迈尔斯和德国拜耳等公司已经运用此法进行工业化生产,其生产能力在1000 t/a以上。国内一些研究单位展开了技术研究并取得一定效果,但由于其技术难度高,生产控制要求严格,电耗大,因此在我国尚未实现工业化[23-25]。
3) 催化氢化法
该法用铂-碳为催化剂,在10%~20%的硫酸水溶液中进行反应。同时加入阳离子表面活性剂 (如十二烷基三甲基氯化铵) 作为分散剂,以硅藻土、硅胶、沸石分子筛、活性炭、α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3和Ti02等为载体,也可用钯、铑、铱和钌等其他铂族金属作催化剂。另外,也可将铂与钯、铑、铱、钌及金并用,有无载体都可。反应条件为:70~110℃、0.1~1 MPa[26]。
反应方程式如下:
影响该反应的主要因素是催化剂、温度、压力及酸溶液的组成。溶剂对该反应的影响较大。一般采用有机酸和稀硫酸、醇等为反应溶剂。加入表面活性剂和相转移催化剂来增加硝基苯在溶剂中的溶解度。加入水溶性有机溶剂来减少水油两相的混溶,从而使反应的选择性增大。反应后用固体吸附剂来吸附部分未溶解的硝基苯。
该法流程短,设备简单且催化剂能够重复使用。但催化剂相对较贵,使其成本增加。总体生产成本经济合理,目前已经用于工业化生产。
(2) PAP的酰化
PAP主要用醋酐或醋酸进行酰化。据文献报道,用醋酐在醋酸乙酯或醋酸中代替水介质,可提高酰化率至92.2%,且溶剂易回收,废水污染降低。
PAP与酸酐酰化反应方程式如下:
PAP与醋酸酰化反应方程式如下:
PAP的酰化方法有:
1) 在含对氨基酚硫酸盐和苯胺硫酸盐的水溶液中,用氨水调节pH至5,用蒸馏法除去苯胺后在20℃用醋酐酰化,同时用氨水文持pH在5,可得含量为95%的APAP。
共16页:
上一页
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
下一页
上一篇:
金刚烷三酮及其衍生物的合成研究
下一篇:
有机酸丸芯的制备工艺研究
透明颤菌血红蛋白改善重...
乙基多杀菌素生产菌的诱变研究
心脏外科带教老師對护理...
年产100吨头孢拉定原料药生产车间的工艺设计
年产15吨氯霉素原料药生产车间工艺设计
药品生产企业偏差处理管理调研和分析报告
扑热息痛片中崩解剂选择的实验研究
多元化刑事简易程序构建探讨【9365字】
浅谈传统人文精神茬大學...
拉力采集上位机软件开发任务书
国内外无刷直流电动机研究现状
《醉青春》导演作品阐述
中国古代秘书擅权的发展和恶变
高校网球场馆运营管理初探【1805字】
辩护律师的作证义务和保...
谷度酒庄消费者回访调查问卷表
浅谈新形势下妇产科护理...