pH对LiFePO4的影响研究(制备和性能)(11)
样品 称量质量（g）
活性物质（LiFeP04） 0.2
AB 0.0256
PVDF 0.0256
4 实验结果与分析
4.1 X射线衍射测试
样品的物相表征采用日本理学株式会社的DMAX-B型X射线衍射仪，实验参数设置:采用铜阳极 Cu-ka射线(波长为0.1542nm)，电压45kV，电流40mA，扫描速度为5ºmin-1，步长0.02 ºmin-1，扫描范围为15-80 ºmin-1。
对LiFeP04和LiFeP04/C样品进行X射线衍射测试，图4.1是LiFePO4(a)和LiFeP04/C(b)样品的XRD谱图。LiFeP04样品的X射线衍射图谱如图8(a)所示。其衍射峰大多与LiFePO4标准XRD图谱(PDF卡No. 40-1499)相一致[39]。从图中可以看出2θ=35.720°时出现强度最大的主峰，对应的晶面为（131）。在2θ=17.吹冰°、21.524°、23.675°、30.160°、32.524°、36.563°都出现较强的衍射峰，其晶面为（020）、（011）、（120）、（111）、（121）、（131）。
从图8（b）LiFeP04/C样品的XRD谱图可以看出，掺碳后LiFePO4/C的吸收峰位基本没有发生改变，其衍射峰大多与LiFePO4标准XRD图谱(PDF卡No. 40-1499)相一致，从图中可以看出2θ=30.720°时出现强度最大的主峰，对应的晶面为（121）。在2θ=21.吹冰°、23.524°、26.675°、30.160°、35.524°、36.563°、57.563°都出现较强的衍射峰，其晶面为（011）、（120）、（111）、（121）、（131）、（211）、（331）。
（a） LiFePO4的XRD谱图
(b) LiFeP04/C的XRD谱图
图4.1 LiFePO4和LiFeP04/C样品的XRD谱图
这是因为PP聚丙烯与LiFePO4均匀混合后，PP聚丙烯在高温下分解为碳和H2O，其中H2O以水蒸气的形态挥发出去，而碳却包覆在LiFePO4颗粒表面，形成LiFeP04/C复合材料。由于碳的存在，使得XRD的吸收峰峰高降低。所添加的PP聚丙烯很少，分解后残留在LiFePO4颗粒间的碳量更少，所以LiFePO4/C的XRD图中观察不到无定形态碳的衍射峰。
4.2 电化学性能测试
在2.5～4.2V范围内采用三电极实验电池体系对合成样品的电化学性能进行测试，三电极实验电池体系以金属锂为对电极和参比电极，LiFePO4/C电极为工作电极，将三电极实验电池体系置于相应的电解液中进行电化学性能测试，在0.2C倍率下循环3次后进行交流阻抗测试(EIS)。
4.2.1 碳包覆对电化学性能的影响
图4.2所示分别为LiFePO4（a）和LiFeP04/C（b）材料的循环伏安曲线图，扫描速度均为3mV/s，扫描电压范围为-1.5～1.5V。
从图4.2中看出曲线中只存在一对氧化还原峰，同充放电曲线中的平台一致，说明是单电子反应，对应于Fe2+/Fe3+的转变。图形显示未包覆碳的样品（a）没有明显的氧化还原峰只存在氧化峰而包覆碳(b)的样品具有一对明显的氧化还原峰，另外b曲线的氧化还原峰在X轴上所对应的距离（电位差）大约为1.25V，仅从氧化还原峰的特征就可以看出LiFePO4/C(b)比LiFeP04（a）的可逆性好，充放电性能也较好。
图4.2 扫速为3mV/s的LiFePO4（a）和LiFeP04/C(b)材料的循环伏安曲线图
图4.2.1所示为扫描速度为120mV/s，扫描电压范围为-1.5～1.5V时的LiFePO4（c）和LiFeP04/C(d)材料的循环伏安曲线图。
可以从图中看出与图4.2相似的结果，即LiFeP04/C(d)材料具有明显的氧化还原峰而LiFePO4（c）材料只有氧化峰，并且b曲线的氧化还原峰在X轴上所对应的距离（电位差）大约为1.32V，所以经过碳包覆的样品（d）比未包碳(c)的样品的可逆性好。