pH对LiFePO4的影响研究(制备和性能)(7)
1.5.3 pH的选择
通过控制LiOH的量来调节PH值，所得的PH值从高到低分别记为A、B、C、D、E、F。调节反应温度为190°C，12h，所得的溶液经过抽滤，100°C真空干燥5h。
1.5.4 样品的表征方法
X射线衍射测试（1）
样品的物相表征采用日本理学株式会社的DMAX-B型X射线衍射仪，实验参数设置:采用铜阳极 Cu-ka射线(波长为0.1542nm)，电压45KV，电流40mA，扫描速度为5ºmin-1，步长0.02 ºmin-1，扫描范围为15-80 ºmin-1。
扫描电镜测试（2）
样品的表面形貌采用JEM-2100F型扫描电镜，实验参数设置：对样品的表面形貌和颗粒间聚集情况进行观察，分辨率3nm，工作距离10mm。
电化学性能测试（3）
循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)在CHI-660电化学工作站上进行。考察了电池在充放电过程中发生的反应，通过电流和电压曲线中氧化峰和还原峰的位置以及峰型和峰值电流的大小判断铿离子的嵌入和脱出的可逆性以及可能发生的副反应。
1.6 预期的结果
通过XRD特征曲线可以看到在强碱条件下，不能够得到纯的LiFeP04，因为在强碱的条件下，Fe2+很容易氧化为Fe3+，从而产生各种杂质。当pH减小时，溶液的酸性较大，沉淀物Li3P04在高温下的酸性环境下重新溶解，这是虽然有游离态的Li+和Fe2+，但是没有沉淀态的Li3P04和Fe3(P04)2，难以得到LiFeP04。
pH值的大小反应着最终产物的纯度，过酸或过碱，纯度都会降低，LiFeP04仅仅只有在中性或者偏碱的条件下才能合成。所以pH值对产物的纯度有很重要的影响，而是否为所需要的产物，可以从前躯体的颜色得到一个初步的判断，最理想的颜色为浅绿色。当pH值较高时，前驱体容易被氧化；当pH较低时，则得不到中间产物Li3P04，从而影响的材料的电化学性能。
1.7 实验仪器
（1）循环水式多用真空泵：SHB-III
（2）热处理设备：箱式电阻炉，型号SX-410，额定功率4kW
（3）日本理学DMAX-B型X射线衍射仪
（4）扫描电镜：JEM-2100F
（5）电化学工作站：CHI-660
2 实验设备及设备简介
2.1 循环水式多用真空泵：SHB-III
循环泵是在循环水多用真空泵的基础上，根据实验室面积较小这一特点，参照日本台式泵，一次性成型外壳，缩小体积改进而成，具有体积小，重量轻，外型美观等特点，双表、双头抽气,四表四抽头，双面相同的多用真空泵，可在任意一面开机、关机。
机体采用双抽头，可单独或并联使用装有两个真空表。主机采用不锈钢机芯和防腐材质机芯两种型号制造。耐腐蚀、无污染、噪音低、移动方便，还可根据需要加装真空调节阀。
由于真空应用技术的飞跃发展，水环泵在粗真空获得方面一直被人们所重视。由于水环泵中气体压缩是等温的，故可抽除易燃、易爆的气体，此外还可抽除含尘、含水的气体。
泵体中装有适量的水作为工作液。当叶轮按图中顺时针方向旋转时，水被叶轮抛向四周，由于离心力的作用，水形成了一个决定于泵腔形状的近似于等厚度的封闭圆环。水环的下部分内表面恰好与叶轮轮毂相切，水环的上部内表面刚好与叶片顶端（实际上叶片在水环内有定的插入深度）。此时叶轮轮毂与水环之间形成一个月牙空间，而这一空间又被叶轮分成和叶片数目相等的若干个小腔。如果以叶轮的下部零为起点，那么叶轮在旋转前180度时，小腔面积由小变大，且与端面上的吸气口相通，此时气体被吸入，当吸气终了时小腔则与吸气口隔绝；当叶轮继续旋转时，小腔由大变小，使气体被压缩；当小腔与排气口相通时，气体便被排出泵外。下图2.1为循环水式多用真空泵的示意图。