LiFeNiPO4的性能探讨研究(6)
①用天平称量Li2SO4•H2O白色晶体25.592g。
②将称量好的样品放入烧杯内，注入离子水，配制成200mL。
③将烧杯放在磁力搅拌器上，并将磁石放入烧杯内，搅拌均匀。
⑵ 调浆
①将制备好的活性材料（黑色）、PVDF（粘结剂）和AB（导电剂）按80：10：10比例混合，放入试样瓶中。
表3-1 活性物质，AB,PVDF的称量质量
样品 称量质量（g）
活性物质 0.2
AB 0.0256
PVDF 0.0256
②向试样瓶中加入3—4滴NMP和6—8滴酒精，并用玻璃棒搅拌均匀。
③将试样瓶放入超声波清洗器中10—15min。（超声波清洗器起“空化作用”）
④用玻璃棒搅拌试样，直至玻璃棒均匀覆盖玻璃棒，用电吹风吹干，制成电极，进行电化学测试。
⑶ 循环伏安测试
在2.5～4.2V范围内采用三电极实验电池体系对合成样品的电化学性能进行测试，三电极实验电池体系以金属锂为对电极和参比电极，LiFePO4/C电极为工作电极，将三电极实验电池体系置于相应的电解液中进行电化学性能测试，在0.2C倍率下循环3次后进行交流阻抗测试（EIS）。
①将工作电极、甘汞电极和对电极与电化学工作站连接。
②打开电化学测试系统→T测试方法→V循环伏安→C线性循环伏安（CV）。
图3.1 线性循环伏安演示过程
③填写文件名和扫描速率，按“开始”进行测试。（扫描速率分别是1mv/s、3mv/s、5mv/s、8mv/s、10mv/s、20mv/s、50mv/s、80mv/s、100mv/s、120mv/s、150mv/s、200mv/s）
图3.2 创建文件名
3.3.2 XRD测试
样品的物相表征采用日本理学株式会社的DMAX-B型X射线衍射仪，实验参数设置:采用铜阳极 Cu-ka射线（波长为0.1542nm），电压45KV，电流40mA，扫描速度为5ºmin-1，步长0.02 ºmin-1，扫描范围为15-80 ºmin-1。
4 结果及分析
4.1 XRD衍射曲线
图4.1 样品1的XRD衍射曲线
样品1的X射线衍射图谱如上图4.1所示。其衍射峰大多与LiFePO4标准XRD图谱（PDF卡No. 40-1499）相一致。从图中可以看出2θ=35.525°时出现强度最大的主峰，对应的晶面为（311）。在2θ=16.吹冰°、20.524°、25.675°、33.160°、35.524°、36.563°、53.381°都出现较强的衍射峰，其晶面为（200）、（101）、（111）、（301）、（311）、（121）、（222）。
图4.2 样品2的XRD衍射曲线
样品2的X射线衍射图谱如上图4.2所示。其衍射峰大多与LiFePO4标准XRD图谱（PDF卡No. 40-1499）相一致。从图中可以看出2θ=17.150°时出现强度最大的主峰，对应的晶面为（200）。在2θ=21.121°、23.541°、25.974°、29.165°、32.486°、35.567°、55.884°都出现较强的衍射峰，其晶面为（101）、（210）、（111）、（211）、（301）、（311）、（610）。
图4.3 样品3的XRD衍射曲线
样品3的X射线衍射图谱如上图4.3所示。其衍射峰大多与LiFePO4标准XRD图谱（PDF卡No. 40-1499）相一致。从图中可以看出2θ=17.150°时出现强度最大的主峰，对应的晶面为（200）。在2θ=21.121°、23.541°、25.974°、29.165°、32.486°、35.567°、55.884°都出现较强的衍射峰，其晶面为（101）、（210）、（111）、（211）、（301）、（311）、（610）。
4.2 CV曲线
标准的CV曲线如图4.4，两个虚线ab之间电位差的绝对值反映了电极材料可逆性的强弱，绝对值越小，则电极材料的可逆性越好，反之，则越差。