面向pH响应型的磁性树枝状大分子材料的设计与制备(8)
AB-104-N型电子天平（d=0.0001g） 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司
KQ-100B型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司
ZK-82B型真空干燥箱 上海市实验仪器总厂
聚四氟乙烯反应釜（50ml）
粉末X－射线衍射仪 德国布鲁克AXS公司（ D8 ADVANCE型）
傅里叶红外光谱仪 加拿大波曼公司（MB154S型）
透射电子显微镜 荷兰PHILIPS（Tecnai 12型）
3.2产品制备
（1）在50ml的烧杯中加入30ml乙二醇，称量1.0gFeCl3•6H2O和2.0g无水醋酸钠，加入烧杯中磁力搅拌20分钟；
（2）得到的溶液加入5ml 1,6-己二胺，磁力搅拌30分钟后；
（3）把得到的橙红色溶液移入反应釜，在200℃反应炉中反应6小时；
（4）取出反应釜冷却至室温，移出反应溶液，用去离子水和乙醇洗涤3次，得到黑色粉末固体，50℃下干燥待用。
图4 表面氨基化Fe3O4的制备流程图
3.3 结果分析与讨论
3.3.1 氨基化Fe3O4的表征
（1）透射电镜图像SEM表征
图5 Fe3O4-NH2的透射电镜(TEM)图
如图5所示是Fe3O4-NH2的透射电镜(TEM)照片，从图中可以看出，Fe3O4-NH2
粒子分布比较均匀，但仍有一定程度的团聚现象，其粒径大多在40-50nm，平均粒径约为45nm。
（2）红外光谱表征
图6 a）未表面氨基化和b)表面氨基化的纳米微粒红外图谱
为了证明纳米微粒的表面氨基的存在，我们用红外光谱对它进行了表征。如图6（a）是未作表面处理的磁性纳米微粒，图6（b）是表面氨基化的磁性纳米微粒。图中575cm-1处强烈的吸收峰是Fe-O的振动峰[ ]。与图6（a）相比，图6（b）在1626 cm-1、1485 cm-1和874 cm-1的出现了明显的峰，这些峰值与1，6-己二胺的吸收峰值相吻合，这预示着氨基化纳米微粒中游离-NH2基团的存在，说明了磁性纳米微粒表面氨基化成功。
(3) 粉末X射线衍射表征
图7 纳米颗粒的粉末X射线衍射图
图7 是合成所得Fe3O4-NH2的XRD 图。所有衍射峰都与文献已报道的Fe3O4的标准谱图一致(PDF No.7-1609),图中在2θ=30.1，35.5，43.1，53.5，57.0，62.6的6 个衍射峰分别对应于Fe3O4的(220)，(311)， (400)，(422)，(511)和(440) 晶面，相应的晶面间距分别为0.297，0.254，0.210，0.172，0.162，0.149 nm，说明所合成的产品是Fe3O4。图中没有杂质峰，表明产品中含有纯的Fe3O4。谱图的基线低且平稳、峰形尖而窄、说明试样的结晶度比较好。