碳纳米管负载碳化钨及其性能研究(5)
2. 实验部分
2.1. 实验药品与仪器
2.1.1. 试剂与气体
偏钨酸铵（AMT） 国药集团化学试剂有限公司
氯化钯 PdCl2 国药集团化学试剂有限公司
多壁碳纳米管（MH1） 中国科学院成都有机化学有限公司
多壁碳纳米管（MH3） 中国科学院成都有机化学有限公司
多壁碳纳米管（MH7） 中国科学院成都有机化学有限公司
多壁碳纳米管（MH8） 中国科学院成都有机化学有限公司
混合气体（1.3%H2+4%CH4+Ar） 上海申中工业气体有限公司
混合气体（25%H2+75%CH4） 上海申中工业气体有限公司
混合气体（5%H2+95%CH4） 上海申中工业气体有限公司
混合气体（1%O2+Ar） 上海申中工业气体有限公司
氩气（Ar） 上海申中工业气体有限公司
2.1.2. 仪器
DHG-9036A型电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司
DZF-6020型真空干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司
DL-60A型超声波清洗器 上海之信仪器有限公司
TD-3500型X射线衍射仪 丹东通达科技有限公司
85-1A型磁力搅拌器 上海梅颖浦
WBFY-201型微电脑微波化学反应器 巩义市予华仪器有限公司
SK-G06123K型开启式真空/气氛管式电炉 天津市中环仪器电炉公司
AL104型电子天平 梅特勒-托利多仪器有限
1810D自动蒸馏水器 上海申生科技有限公司
CHI604D电化学分析仪 上海辰华仪器有限公司
SHB-ⅢS循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司
移液枪（100~1000μl） 大龙医疗设备有限公司
2.2. 实验步骤
2.2.1. 制备WCMH1
称1g MH1在真空条件下120℃烘1h。用50ml量程量筒量取27ml AMT（理论WC含量为50%）与MH1混合，磁力搅拌过夜。70℃水浴蒸干后在鼓风干燥箱中70℃干燥过夜。取出后放入研钵中研磨成细粒状。称量后放入石英舟中，在管式气氛炉中加热，加热程序设置如下：
表 2.1管式气氛炉加热程序
参数 数据
C01
T01 25℃
75min
C02 400℃
T02 120min
C03 400℃
T03 35min
C04 750℃
T04 480min
C05 750℃
T06 -121min
图 1.1管式气氛炉升温程序
在启动气氛炉之前，使拟定通入的气体流量（40ml/min）读数稳定后吹扫0.5小时，将炉内的空气完全排出管式炉，之后启动加热程序。待加热程序完全结束并降温完成（≤30℃）。为了防止空气中的氧气含量过高导致WC被氧化，因此将混合气体混合气体（1%O2+Ar）通入气氛炉中，流量设置为24ml/min，同时停止通入碳源气体（H2+CH4）。1小时后将试样拿出，此时颗粒表面通过混合气体的吹扫已被钝化。研磨后进行XRD测试与SEM扫描分析。
2.2.2. 催化剂负载钯（Pd）
使用微波加热法，将0.04212g 氯化钯（PdCl2）与1ml乙醇， 20ml乙二醇（EG），0.1734 g柠檬酸钠混合后倒入有盖的试剂瓶中，磁力搅拌3小时后，称取0.2g经真空烘干后的复合载体（WCMH1、WCMH3、WCMH7、WCMH8、15%WCMH1、30%WCMH3、30%WCMH3）加入，用超声波清洗器超声30 min后磁力搅拌过夜。