碳纳米管负载碳化钨及其性能研究(6)
在搅拌均匀后按照当天气温调节pH计，测量电极使用双电极（参比电极与玻璃电极）。在样品中逐滴加入0.8 mol/LKOH的EG溶液调节pH值，使其pH值为9后，在微波化学反应器中设置功率400W微波1 min，随后搅拌冷却1小时。将所获得溶液在抽滤机中过滤，在反复使用去离子水清洗后，用硝酸银检测滤液中是否存在Cl-，至过滤出的去离子水中无沉淀产生，即过滤出的去离子水中无Cl-后，证明样品已过滤完全。之后将得到的样品在真空干燥箱中120℃真空烘干。
将烘干后的样品进行研磨，XRD测试与SEM扫描分析。
2.3. 表征
2.3.1. X射线衍射测试（XRD）
取适量样品，均匀分散在带有凹槽的干净载玻片上，且表面应与载玻片表面处于同一水平面并且表面需光滑。通过丹东通达科技有限公司TD-3500型X射线衍射仪对产物的晶型及组成进行表征。主要操作为控制（联机、联机检测）、数据采集（设置参数：角度：10°~90°；管电压40V；管电流30A），Cu靶，Kα射线，λ=1.5405981Å，扫描为5°/min。通过测得的图线谱可观察晶体结构，织构及应力，精确地进行物相分析。
2.3.2. 元素分析(EDS)
催化剂体相的元素分析在S-3400N型扫描电子显微镜上进行，由于表征的样品均为碳基材料，不需喷金处理。工作电压为20 KV，对给定样品500倍率下进行面扫描。在扫描电镜中，不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成像，而且可以通过信号处理方法，获得多种图像的特殊显示方法，还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。本实验通过EDS来得到元素含量，以此来判断实验结果的准确性。
2.3.3. 比表面积与孔径分布表征
美国麦克仪器公司ASAP 2020M型比表面积与孔径分布测试仪对样品的BET比表面积与孔结构进行分析。孔径测量范围为3.5埃米至5000埃米，微孔区段分辨率为0.2埃米。样品在160℃下真空脱气4小时后进行N2吸脱附测试。
2.3.4. 电化学测试
（1） 三电极测试体系
实验采用常规的三电极体系的电解池来测量样品的电化学性能。以3mm直径的玻碳电极为工作电极，Pt丝为对电极，汞/ 氧化汞（MMO）为参比电极（标准电极电位0.926 V）。电解液采用碱性体系，如1M KOH，1M KOH+不同浓度的乙醇（EtOH）溶液、不同浓度的KOH+1M EtOH等。测试前，先用氩气吹扫30 min以除尽电解液中的氧气。
（2） 电极制备
取5mg催化剂样品加入1ml去离子水，超声分散30 min。取用10μl ，滴在直径3mm的玻碳电极表面；放入60℃真空干燥30min；再滴加10μl 1%Nafion 溶液，60℃真空干燥30min，制得待测催化剂样品的工作电极。
（3） 循环伏安测试
在室温下，采用 CHI-604D型电化学工作站进行循环伏安曲线测定。设置扫描范围是-0.926V~0.274 V(vs.MMO，下同)，先预扫20圈直至电流稳定再进行记录，扫速为100mV/s；然后测定不同扫速（5 mV/s、10 mV/s、20 mV/s、30 mV/s、40 mV/s、50 mV/s、60 mV/s、70 mV/s、80 mV/s、90 mV/s、100 mV/s ）下循环伏安曲线。
（4） 线性扫描伏安测试
在室温下，采用CHI-604D型电化学工作站进行线性扫描伏安曲线测定。设置扫描范围是-0.926V~0.274V，扫速为3mV/s。
（5） Tafel曲线测定
在室温下，采用CHI-604D型电化学工作站进行Tafel曲线测定。初始电位为-0.926V，终止电位为0.274 V，扫描段数为1，扫速为3mV/s。
3. 实验结果与分析
3.1. MH1、MH3、MH7、MH8的吸脱附等温曲线图