多孔壁碳纳米笼负载钯纳米颗粒的研究(6)
碳纳米笼作为一种新兴的催化剂载体，在其性能上有许多的优点。在负载金属催化剂时，能改善其导电性，抗腐蚀性，润滑，硬度等物理性能，且碳纳米笼与金属基体之间结合更牢固，还能是金属催化剂具有较高的催化活性，此外，贵重金属能通过烧掉碳纳米管的方式回收。
碳纳米笼（carbon nanocages，CNCs）是一类纳米尺寸的 具有中空结构的碳材料。在很多文献中也被称作中空碳纳米球（hollow carbon nanospheres），碳纳米壳（carbon nanoshells），或者carbon nanocoils。典型的碳纳米笼形貌如图1-1所示。由于碳纳米笼具有中空的直径在几纳米至几百纳米范围可调的内腔，具有耐化学腐蚀，耐高温氧化，表面可功能化及良好的生物相容性等优良性能，它的研究开发受到了越来越多的关注和重视。
图1-1 电子束蒸发得到的碳纳米笼结构[18]
碳纳米笼的制备方法有很多种。最初碳纳米笼结构的观察是在碳纳米管合成中作为副产物存在的[19-24]。此类碳纳米笼具有很好的石墨化，有些是在电弧法或激光法中直接形成中空内腔，有些原是包裹有催化剂颗粒，经酸洗除铁，得到中空结构。为了获得纯度高的碳纳米笼材料以进行性能应用研究，人们又开发出了各种不同的方法。典型的如硅模板法，金属催化热处理法，化学气相沉积法等。
本次毕业设计的实验中希望通过对碳纳米笼搭载钯纳米颗粒的实验，希望能通过对钯纳米颗粒搭载于碳纳米笼的可行性的研究，通过提高钯的加氢性能等手段，使钯在作为催化剂时能更稳定，并且提高催化时的活性。
实验中利用不同的载体如VCX72与多孔壁碳纳米笼，采用不同的还原方法如浸渍法与液相还原法，对碳纳米笼搭载钯颗粒的效果进行比较。通过对实验结果的观察，发现利用适合的还原方式，能使碳纳米笼的比表面积增大，增加形核点改善催化剂的效率。这一结果对于钯催化剂用于双氧水的生产有着极大的意义，大大增加了钯催化剂在生产过程中的催化效率，使双氧水的生产更高效，同时能有更大的收益。
第二章 实验过程
2.1 实验设备以及原料
2.1.1 实验原料
表1本实验所用原料和试剂
原料和试剂 来源
乙二醇 上海凌峰试剂有限公司
氯化钯 上海凌峰试剂有限公司
去离子水 自制
碳纳米笼 自制
VCX72 上海易平化工有限公司
2.1.2 实验设备
表2 本实验所用主要设备
仪器设备 生产厂家
DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱 上海精宏实验设备有限公司
KH1500DB型数控超声波清洗器 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司
SHB-Ш循环水真空泵 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司
H01-1A数显恒温恒磁力搅拌器 上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司
以上实验材料和器具均为华东理工大学徐汇校区实验室提供，部分自制实验原料已经由实验室老师在实验开始前制备完毕。
2.2 实验过程
实验过程分为两个阶段，碳纳米笼等实验样品的制备阶段和对钯进行还原以及对还原结果进行表征的阶段。其中对钯的还原以及之后实验结果的分析是实验中的重点。
对钯元素的还原过程中，实验分别从还原方法、载体的选择两方面，利用控制变量法，从多个方面研究钯纳米颗粒在不同状态下的还原效果和催化效率。
2.2.1多孔壁碳纳米笼的制备