多孔壁碳纳米笼负载钯纳米颗粒的研究(7)
多孔壁碳纳米笼的制备由参考文献工艺获得[23]：先在700℃热裂解碳源、氮源和铁源混合气制备前驱体。前驱体的制备过程中，含有原料的溶液中以30mL h−1流速被引入石英管式炉内中，通入氮气流速60 L h−1、乙炔流速40 mL min−1。收集黑色粉末后装入一石英试管，并在该石英管内用氮气填充，然后第二次加热处理。含有样品的石英试管被迅速放入800℃的炉中。加热0.5h后，取出该石英试管，并空冷至室温。即得纳米多孔石墨纳米笼和铁颗粒的混合物。然后将所获得的样品分散在5g l−1十二烷基硫酸钠水溶液中用超声波细胞破碎仪分散1h，以打破纳米笼和碳包覆铁核壳颗粒之间的联系。该混合物溶液静置于磁铁上的0.5 h使沉积Fe颗粒，然后将液体从中倒出。将上述液体重复该过程3次，以确保彻底清除Fe颗粒。即获得纯净的多孔壁碳纳米笼。
2.2.2浸渍法制备钯-碳复合材料
称取从上海易平化工有限公司购买的VCX72碳黑粉20mg放入烧杯中，再加入1 mL去离子水及1.13 mg二氯化钯，使预期钯负载量为3wt.%，用玻棒搅拌30分钟。随后，将搅拌后样品放入真空干燥箱中60℃干燥一个半小时，干燥完毕后将样品取出，放入管式炉进行加热还原操作。
加热还原过程为：首先通入氮气，以每分钟5℃的速率将样品升温至400℃，通入氢气进行还原反应并保温30分钟，随后降温到250℃，同样保温30分钟。之后通入氮气并让样品随炉冷却至室温。整个过程完成后，将样品取出并保存，以备随后测试。