阿伐他汀含氟修饰物的合成研究(11)
Rf＝组分移动的距离／溶剂前沿移动的距离
＝原点至组分斑点中心的距离／原点至溶剂前沿的距离
化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。
3.2.2 柱色谱
柱色谱法（column chromatography）又称柱层析法，是最早出现的一种液相色谱法。本实验柱色谱法采用吸附柱色谱法，吸附柱色谱中，吸附剂是固定相，洗脱剂是流动相，相当于薄层色谱中的展开剂。固定相填充在玻璃珠中，试液由柱顶加入，流动相靠重力自上而下通过使之在柱色谱上反复进行吸附、解吸、再吸附、再解吸的过程而完成。由于混合样中的各组分与吸附剂的吸附作用强弱不同，因此各组分随流动相在柱中的移动速度也不同，从而各组分按顺序从色谱柱中流出。分步接收流出的洗脱液，便可达到混合物分离的目的。为使洗脱有足够的速度，一般使用大于100 μm的固定相，因而柱效不高，目前已很少用于分析检测，但由于柱内径大（5~30mm），试样容量大，又不需要特殊仪器设备，现普遍用于复杂物的预分离及净化上，如严重污染的地面水水样、河流底质、生物类试样等几乎无例外地将净化作为一项必不可少的试样前处理操作，以分离试样中存在的脂肪、蜡质、色素等，避免干扰下一步分析或污染仪器。对于复杂混合物，在合适的条件（适合的填料及洗脱液）下可进行预分离以利下一步分析。在天然产物、植物化学、中药成分分离、残留农药分析等方面有重要应用价值。
3.2.3 红外光谱法
红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”,分子吸收光谱的一种。利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。
3.2.4 质谱
质谱分析是现代物理与化学领域内使用的一个极为重要的工具。从第一台质谱仪的出现（1912年）至今已有百年历史。第二次世界大战时期，为了适应原子能工业和石油化学工业的需要，质谱法在化学分析中的应用受到了重视。以后由于出现了高分辨率质谱仪，这种仪器对复杂有机分子所得的谱图，分辨率高，重现性好，因而成为测定有机化合物结构的一种重要手段。质谱仪器的心脏——离子源，也是多种多样的，因此质谱法已日益广泛地应用于原子能、石油、化工、电子、冶金、医药、食品、陶瓷等工业生产部门，农业科学研究部门，以及核物理、电子和离子物理、同位素地质学、有机化学、生物化学、地球化学、无机化学、临床化学、考古、环境检测、空间探索等科学技术领域。
质谱分析的基本原理是使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形成的离子按质荷比进行分离，再对分离出来的离子进行分析鉴定。
3.3 实验过程
3.3.1 化合物1的合成
称量5g阿伐他汀钙盐于250mL圆底烧瓶，加入70mL乙酸乙酯，逐滴滴加20:1盐酸并摇晃，待刚好完全溶解停止加酸；后置于150mL分液漏斗加水萃取，分离后水层用15mL乙酸乙酯溶剂洗2遍；然后将乙酸乙酯层合并并用无水硫酸镁干燥，干燥完成放热完毕后再用少量乙酸乙酯润洗硫酸镁层，压滤后得到110mL纯乙酸乙酯层。用新的茄形瓶旋干后即得到羧酸，为白色固体（4.5g，90%）。
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