氯代苯基咔咯化合物的合成以及氧化烷烃的研究(6)
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2.1.2 试剂
表2-1 主要试剂
试剂 等级 生产商
硅胶 层析用 200～300目 国药集团化学试剂有限公司
四水合乙酸钴 CP 国药集团化学试剂有限公司
4-氯苯醌 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司
甲醇 AR 国药集团化学试剂有限公司
浓盐酸 AR 国药集团化学试剂有限公司
丙酮 AR 国药集团化学试剂有限公司
苯甲醛 CP 国药集团化学试剂有限公司
4-氯苯甲醛 CP 国药集团化学试剂有限公司
吡啶 CP 国药集团化学试剂有限公司
吡咯 CP 国药集团化学试剂有限公司
环己酮 CP 国药集团化学试剂有限公司
二氯甲烷 AR 国药集团化学试剂有限公司
氯苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
氧气 纯度≥99.999% 上海申中气体有限公司
氮气 纯度≥99.999% 上海申中气体有限公司
甲苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
乙苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水碳酸钠 CP 国药集团化学试剂有限公司
碳酸氢钠 CP 国药集团化学试剂有限公司
环己烷 CP 国药集团化学试剂有限公司
正己烷 CP 国药集团化学试剂有限公司
乙醚 AR 国药集团化学试剂有限公司
乙酸乙酯 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水叔丁醇 CP 上海睿腾化工有限公司
苯 CP 国药集团化学试剂有限公司
无水硫酸镁 CP 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 新蒸吡咯的制备
因为吡咯易氧化，买来的吡咯都是淡黄色的液体，需要进行纯化。我们采用减压蒸馏的方法对吡咯进行提纯。
首先，量取20mL的吡咯于100mL的圆底烧瓶中，安装好减压蒸馏装置，连接好冷凝管，接引管，真空管、压力计等等装备，在真空压力为160mmHg的压力下，控制磁力搅拌器的温度为90℃，开始加热蒸馏，注意由于吡咯见光容易聚合，所以需要避光保护，最后得到无色透明的液体，用锡箔纸包好，在N2的保护下，低温保存，待制备咔咯使用。