锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(3)
周宏明、易丹青采用化学沉淀法制备了热障涂层用Nd2Zr2O7(Nz以及CeO2-Nd2O3-ZrO2(NCZ)陶瓷粉末。通过电感祸合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、X射线衍射、DSC及霍尔流速计对粉末化学组成、相组成、高温相稳定性和流动性能进行了研究，通过高温膨胀仪、DSC和激光热导仪分别测定其热膨胀系数和导热系数.结果表明,掺杂的NCZ粉末保持了NZ的烧绿石相结构,120℃时粉末为无定形的混合氧化物，900℃时转化为复合氧化物,1200℃时转变为单一的错酸钦烧绿石相，高温下NCZ无明显相变；在高于140℃的温度下锻烧后,NCZ的流动性得到显著改善；添加Ce02可提高铬酸钱的热膨胀系数,而对其导热系数和比热系数的影响不大[16]。
Rankin等人采用流化床法生产Al2O3/Mo复合粉末，然后热压制造的Al2O3/Mo复合陶瓷，其断裂韧性从原来311MPa•m1/2提高到617MPa•m1/ 2左右。Sigl等人用Lanxide法(熔融金属直接氧化法)制造的Al2O3/Al复合陶瓷,其断裂韧性高达814MPa•m1/2。Sun等人利用Al2O3/Ni复合粉末制备的Al2O3/Ni复合陶瓷其韧性也高达715MPa•m1/ 2。韧性的提高主要来源于延性金属相对基体裂纹的桥联作用和桥联区金属的塑性变形及断裂所耗散的能量。如果金属相和陶瓷相的界面能保持较高的结合强度，且金属相呈互相贯穿的网状结构分布，则可以获得更好的增韧效果[17]。
图1.1莹石结构（ａ）和烧绿石结构（ｂ）的示意图[2]
1.2熔融盐法
1973年Arendt R.H。首先用熔盐法合成出BaFe12O19和SrFe12O19[6] ,该方法采用一种或数种低熔点的盐类熔体作为反应介质,利用反应物在熔融盐中溶解,使得反应物在熔盐中扩散速率加快并充分接触,以此达到降低反应温度、提高反应速率的目的。由于熔盐提供的液相环境有利于晶体的生长,可使产物具有良好的显微形貌；在反应过程中熔融盐贯穿在生成的颗粒之间,可以阻止颗粒之间相互团聚。因此,熔盐法在合成无机粉体材料方面具有一定的优势,有广阔的应用前景。
汤宏伟、赵付双等人利用低共熔组成的0.38LiOH-0.62LiNO3混合锂盐体系，与高密度前驱体掺杂Co的Ni(OH)2、TiO2粉末在低温下自混合，无需前期研磨和后续洗涤，直接制备出振实密度达3.17g/cm3的高密度锂离子电池正极材料LiNi0. 8Co0. 15Ti0. 05O2。X射线衍射分析表明合成的LiNi0. 8Co0. 15Ti0. 05O2具有规整的层状-NaFeO2结构。扫描电镜显示产物颗粒均匀，电性能测试表明，在0.2C放电倍率和3. 0~ 4. 3V的电压范围内,LiNi0. 8 Co0.15Ti0.05O2良好首次放电比容量达169mAh/ g，且具有良好的循环性能。
1.3熔融盐法的合成原理
熔盐合成法是将溶质或反应物熔融于一种或数种低熔点的盐中,在较高温度下完成合成反应的过程。熔盐法合成粉体可以分为两个过程:即粉体颗粒的形成过程和生长过程(如图1.2)。颗粒的形成过程依赖于参与反应的氧化物在盐中的溶解速率的差异。因此,粉体的形态最初由形成过程所控制,随后由生长过程所控制[7]
在熔盐法中,粉体颗粒通过其在液相中的传质过程而形成和长大，因此,可以通过调节合成温度以及盐的含量和种类来控制粉体颗粒的形状和尺寸。Cahn提出：颗粒的形状是由其生长机制决定的,由扩散机制控制的生长过程形成的颗粒为球形,而在界面反应机制控制下颗粒则按一定的取向生长[8]。Ardell[9]则证明了扩散机制引起颗粒生长速率随着液相含量的变化而变化。
图 1.2熔盐法合成图流程
1.4熔融盐法合成的特点
在熔盐法中，盐的熔体起到了熔剂和反应介质的作用。常用的盐包括硫酸盐、碳酸盐和氯化物等,也有报道以硝酸盐和亚硝酸盐作为介质的。与传统的固相法比较，利用熔盐法合成粉体有以下两个方面的优点 [10]：
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