锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(5)
谢小云、郭洪波等人采用溶胶凝胶法制备镧铝酸钛陶瓷材料的方法,该方法选用硝酸铝、硝酸镧、钛酸、四丁酯作为原料,选用无水乙醇作为溶剂,采用溶胶凝胶法获得在分子水平上混合均匀的溶胶前驱物,使得随后的烧结反应更容易进行并且进行得更加完全,从而得到高纯度,粒度均一,流动性良好的LaTi2A19O19复合氧化物陶瓷粉末,采用本发明的制备方法解决了固相反应制备LaTi2Al9O19陶瓷粉末时原料混合不均,导致产物纯度不高的问题，LaTi2A19O19陶瓷材料可用作热障涂层陶瓷层材料。
1.6共沉淀法
荷兰的菲利浦实验室为制备铁氧体粉末采用了沉淀法。[13]此法是先将(Mn-Zn) Fe 的氢氧化物与基液均匀混和, 然后在氧/ N2 气或硝酸盐中氧化以得到颗粒尺寸为0. 03~ 0. 33μm的粉末, 并具有20%的分散率。颗粒尺寸可通过Fe2+ 或Fe3+的氧化速度进行控制,但其形貌决定于存在的阳离子种类, 如Si4+ 或Na+。至于粉末的填充性能则与溶液的pH 值有关。选取适当的氢氧化物( 阳离子类型) 可获得60% 理论密度的生坯, 用四丁基氨的氢氧化物可获得最致密的坯体。该国A-lfred大学的研究人员开发了另一种沉淀技术来制备高比表面积( 达20m2/g) 的活性氧化钇, 该法借助钇离子对溶液中聚合物鳌合剂的鳌合作用来形成凝胶状的沉淀物。控制鳌合剂的加入量及沉淀物的pH 值, 鳌合度便可得到控制, 沉淀物的灰化温度决定了氧化钇离子比表面积和晶体尺寸。为了从液态先驱物的水- 油乳化液中制备添加了氧化钇的球形ZrO2德国的Fraunhofer 研究院发展了一种类似的方法,微球内的氢氧化物沉淀用离子交换法来得到。水的共沸蒸馏导致形成球状非晶态颗粒, 经过滤、干燥和煅烧后便可得到尺寸为0.3~3.0μm的稳定的四方晶ZrO2粉末。这一技术可用于制造Ba-TiO3和超导氧化物粉末, 且具有连续生产及经济的优点。[14]此外, 共沉淀法也成功地用于制造不同组成的半透明陶瓷。法国的Ecole 聚合物技术公司正在探求一种用丁醇铝及甲醇盐、丁醇盐之类硅醇盐迅速水解的方法来合成微细的莫来石胶体粉末。这种无定形胶体结构类似于尖晶石, 其组成式可综合为3Al2O3•xSiO2•15H2O,压制成半透明的生坯片的密度为1.7~2.4g/cm3,其特征与用乙烷慢慢水解法制得的、光学上清洁的块体类似。在西班牙的Vidrio 陶瓷研究所中制备的添加了氧化铒的四方晶ZrO2 陶瓷粉末具有均匀的组成, 颗粒尺寸小于0. 3μm。用凝胶沉淀与反聚凝相结合的方法制备出了颗粒尺寸均匀( dcp= 8.5nm) 和无团聚的颗粒,粉末的压制体在1400℃下可烧结成99. 8%的理论密度的材料, 厚度大于1mm的薄片与波长为300~800nm之间的光谱内具有极好的半透明性。在此沉淀过程中, 须将pH 值严格控制在9以下,以便形成均匀的凝胶沉淀。当氧化铒在硝酸中及四丁氧醇锆与异丙基醇中溶解之后, 再用液态氨进行滴定。这样,过量的硝酸被中和,沉淀过程便可完成。其沉淀粉末的煅烧温度应低于550℃,否则颗粒长大,表面活性消失,粉末烧结性能大大降低。[15]
1.7固相反应法
固相反应法是制备锆酸盐基陶瓷粉体的一种很重要的方法。它是将组成锆酸盐的稀土氧化物按照相应的化学计量比进行混合并进行一系列的预处理后，如进行高能球磨，化学共沉淀等一系列步骤后，然后在高温下进行煅烧，固体之间的接触面是影响固相反应速率的主要因素之一。固相反应的反应机理很复杂，但主要过程主要包括以下3 个步骤：①固相反应物相互接触；②固相反应物界面或内部形成新物相的核，即成核反应；③物质通过界面和相区扩散和迁移，产物核继续长大直至反应结束。影响固相反应速率的3 个因素主要是：①固体之间的接触面积。粉末粒径越小，比表面越大，接触面积也越大，因而反应速率越快[18]。
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