锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(4)
1) 可以明显地降低合成温度和缩短反应时间。这可以归结为由于盐的熔体的形成, 使反应成分在液相中的流动性增强,扩散速率显著提高。同时由于熔盐贯穿在生成的粉体颗粒之间,阻止颗粒之间的相互连结。因此,熔盐法制得的粉体无团聚, 或仅有弱团聚。
2) 可以更容易地控制粉体颗粒的形状和尺寸。这种性质同反应物与盐的熔体之间的表面能和界面能有关,由于表面能和界面能有减小的趋势,最终导致熔盐法合成的粉体具有特定的形貌。控制熔盐法所合成的粉体形状的因素包括所用的盐的种类和含量,反应温度和时间,起始氧化物的粉末特征等。
3）熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程中,也有利于杂质的消除,形成高纯的反应产物。因此，有人认为熔盐法是合成高纯的符合化学计量比的多组分氧化物粉体最简单的方法。与其他方法相比，熔盐法还具有工艺简单，操作方便，反应温度易于控制等优点[11]。
王茂华、王秋丽等人以CaCO3，CUO，TiO2，La2O3为反应物，NaCl，KCl为熔盐。通过熔盐法分别在700、750、800、850℃条件下合成Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体。利用XRD和SEM分别对陶瓷粉体的物相结构和微观形貌进行了分析并对其介电性能进行了测试。实验结果表明随着合成温度的升高，陶瓷粉体的钙钛矿相含量逐渐增大与传统固相法相比，熔盐法制备的粉体无团聚现象耗时少Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12粉体制备的陶瓷在1000℃ 烧结测试频率在100Hz-10kHz时，获得优良的介电性能；介电常数大大超过104，介电损耗在0.1-0.47之间。
杨建锋，侯育冬，朱满康等人以K2CO3，Bi2O3和TiO2为反应物，KCl为熔盐，通过熔盐法在600℃成功合成纯钙钛矿结构K0.5Bi 0.5TiO3(KBT)无铅陶瓷粉体。探寻了制备过程中影响粉体颗粒大小和形貌的工艺参数，并对影响机理进行了探讨。结果表明，与传统固相法相比，熔盐法合成温度显著降低且颗粒平均粒径明显减小。固相法合成的粉体平均粒径为115nm，KCl含量5%和20%的熔盐法合成粉体平均粒径为78 nm和67nm。此外，实验发现随着熔盐量的增加，易合成各向异性的棒状粉体。
陈浩、孙德四等人以MgCl2、CaCO3 和NaCl、KCl为原料，采用熔盐法制备了片状和多孔棒状形貌MgO粉体借助XRD、FT-IR、SEM等手段对产物进行了分析和表征。结果表明：原料在700℃热处理后，经PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁前驱物形貌为纤文状，经EDTA-PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁前驱物形貌为片状 纤文状氢氧化镁分解为氧化镁产物后呈多孔棒状形貌，直径介于20-80nm，长径比介于40-100；片状氢氧化镁分解为氧化镁产物后仍保持片状形貌，厚度介于30-50nm，直径介于200-500nm，单片表面积最大可达1.0μm2。
1.5溶胶-凝胶技术
近十余年来, 溶胶-凝胶法制备陶瓷粉末的技术得到广泛的应用,研究者们在不断改进这一方法,并探求其新的应用,特别是在进行工业化生产方面取得了一些进展。[20]例如,日本的三菱矿产与水泥公司用此法制备的氧化铝陶瓷薄膜的厚度达到了100μm,且在多层条件下的抗弯强度高达530MPa。烧后的陶瓷薄片几近完全致密,无气孔,烧前用微波干燥的方法控制其收缩率。此外,还用此法制造多层陶瓷电容器；Chichiba水泥公司与东京大学的研究者们用此法将ZrO2 均匀的分散于莫来石中以提高其断裂韧性。为不致降低莫来石陶瓷的高温性能,ZrO2的添加量限制在15vol%以下。[21]这种含ZrO2 的莫来石陶瓷经1600℃ 3h 烧成后可成为充分致密的材料,其中含有球形的晶间ZrO2颗粒, 室温下的抗弯强度和断裂韧性分别达500MPa和4.3MPa•m1/2。即使使用温度高达1000℃也仍可保持这一水平,只有在温度达到1300℃才分别降至350MPa和2.5MPa•m1/2。[19]此外,日本Nagora 大学的应用化学系开展的类似研究工作是用表面改性技术来制备ZrO2/氧化物复合陶瓷材料,分散的氧化物颗粒用优先水解的烷氧基锆涂复。这样,便可能在球形的硅胶颗粒上形成一均匀的ZrO2 涂层。通过控制溶胶的ε电位使之均匀的分散在悬浮液中,这种悬浮液可以形成均匀的致密体,烧结以后能充分地致密并且有均匀的显微结构。虽然溶胶-凝胶技术主要用在电子陶瓷粉末的制备中,但也有成功地用于制备批量的粉末。例如,澳大利亚已能每批生产100kg 的粉末了,粉末的比表面积为250~300m2/g,比孔隙容积为0. 22~0.30cm2/g,密度为2. 91~3.45g/cm3。在1200℃,14MPa的压力下,烧结体可达到理论密度的99%[12]。
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