锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(7)
2.3用ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O制备La2Zr2O7
(1)ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O混合液A配制
称取等摩尔量ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O加入到烧杯中，加入适量的去离子水溶解，然后充分搅拌并放入超声波清洗仪中超声10min，使硝酸镧和氧氯化锆的固体颗粒完全溶解于去离子水中。
(2)K2SO4和Na2SO4混合液B的配制
称取等摩尔量K2SO4和无水Na2SO4加入到烧杯中，加入适量的去离子水溶解，然后充分搅拌并放入超声波清洗仪中超声10min，使得硫酸钾和硫酸钠固体颗粒完全溶于去离子水中。
(3)用氨水调节 ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O混合液的pH值
用氨水逐滴加入ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O的混合液中，调节pH值，此时会有絮状沉淀产生，用pH计测量pH值，直至溶液pH值在10-11之间。
(4)溶液的混合
慢慢将Na2SO4和K2SO4的混合液倒入调好pH值的混合液A中，然后先用磁力搅拌仪在转速为600r/min搅拌1h并加热至60℃,随着溶液的慢慢蒸发调节转速至300r/min，直至溶液蒸发至泥浆状。
(5)溶液的烘干及焙烧
把泥浆状的泥浆放入箱式电阻炉180℃下加热12h，待泥浆完全干燥并冷却至室温后得到前驱体，将前驱体放入玛瑙研钵中研磨至粉末状。然后将粉末放入ZrO2坩埚,将ZrO2坩埚高温箱式炉中，以升温速率为8℃/min升至设定的煅烧温度下焙烧。焙烧烧结束后，待高温箱式炉降温至室温后将反应物取出。
(6)熔融盐的去除
将所得产物移至600ml烧杯中，加入500ml去离子水，用超声波清洗仪进行超声同时用悬臂搅拌器进行机械搅拌持续30min。随后静置直至溶液分层，溶液分层后用抽滤器抽滤。重复以上操作若干次，直至用BaCl2溶液检验上层液中无硫酸盐，将滤饼放入烘箱中在120℃下烘干2h，得到目的产物。
2.4用La2O3和ZrO2制备La2Zr2O7（粉体1）工艺条件的选择
2.4.1反应时间的选择
实验按照2.2进行，在反应物与熔融盐比为1:2、1:3、1:4，温度为1000℃时，讨论最佳反应时间。
2.4.2反应温度的选择
实验按照2.2进行，在反应物与熔融盐比为1:3、1:4，反应时间为3h、6h、8h时，讨论最佳反应温度。
2.4.3反应物与熔融盐比的选择
实验按照2.2进行，在温度为1000℃，反应时间为3h时，讨论最佳反应熔盐摩尔比。
2.5用 ZrOCl2•8H20和La(NO3)3•nH2O制备La2Zr2O7（粉体2）工艺条件的选择
2.5.1反应物与熔融盐摩尔比的选择
实验按照2.3进行，在反应时间为2h，温度为900℃时，讨论1:1、1:2、1:3、1:4、1:5中的最佳反应熔盐摩尔比。
2.5.2反应时间的选择
实验按照2.3进行，在反应物与熔融盐比为1:2，温度为900℃时，讨论1h、1.5h中的最佳反应时间。
2.5.3反应温度的选择
实验按照2.3进行，在反应物与熔融盐比为1:2，时间为2h，讨论800℃、850℃、900℃中的最佳反应温度。
2.6粉体的表征
2.6.1 La2Zr2O7粉末的X光衍射分析
通过使用由荷兰帕纳科公司生产的XpertPro MRD型X光衍射仪来测定所制备的La2Zr2O7粉末的微观结构。测试条件为铜靶，管电压40kV；管电流40mA；采用单射器过滤；采用2θ扫描；扫描范围为10o～90o；采用连续式扫描；步进为0.016718。
2.6.2 La2Zr2O7粉末的微观形貌的观察
采用日本日立电子有限公司生产的S-3400型的扫描电镜对La2Zr2O7粉末的表面进行微观形貌观察。测试条件为真空环境，电压为15kv，电流为30μA。
3结果与讨论
3.1粉体1工艺条件的研究
图3.1 反应物氧化锆、氧化镧的XRD图
3.1.1反应物与熔融盐比为1:2，温度为1000℃时，反应时间对粉体1的影响
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