锆酸镧陶瓷粉的制备+文献综述(6)
齐建起、周纪承等人用微米级和纳米级的AlN粉体分别与纳米级Al2O3粉体组成不同原料体系，经球磨混合、干燥、高温焙烧、研磨过筛和再球磨等工艺步骤，尝试了纯相ALON陶瓷粉体的制备，并通过改变原料配比和焙烧工艺，借助XRD等分析，研究了原料粒度和配比、焙烧工艺以及纳米AlN在高温下氯气气氛中的氧化对制各粉体物相组成的影响，井在采用适当的原料配比和焙烧工艺下，制备得纯相ALON陶瓷粉体，并对其球磨前后的粒度分布、分散性以及表面活性进行了测试分析。
2实验部分
2.1仪器与试剂
2.1.1实验仪器
表2.1实验仪器及型号
仪器名称 型号 生产厂家
电子天平 BS224S 北京赛多利斯仪器系统有限公司
超声波清洗器 SK8200LH 上海科导超声仪器有限公司
恒温磁力搅拌器 S-25-2 上海司乐仪器有限公司
雷磁牌实验室pH计 PHSJ-4A 上海雷磁仪器厂
电热恒温鼓风干燥箱 DGH-9076A 上海精密实验设备有限公司
扫描电镜 S-3400 日本日立电子有限公司
电子能谱仪 APEX2 德国布鲁克AXS有限公司
X射线衍射仪 XpertProMRD 荷兰帕纳科公司
玛瑙研钵 Ф=120mm 上海书培实验设备有限公司
高温箱式炉 KSL-1800X-A1 合肥科晶材料技术有限公司
数显悬臂搅拌器 EUROSTAR 20 digital 德国IKA集团
箱式电阻炉 SX2-4-10 上海跃进医疗器械厂
2.1.2实验试剂
表2.2实验试剂及规格
试剂名称 规格 生产厂家
氧化锆 99.99% 上海铱铭材料科技有限公司
氧化镧 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
硝酸镧，水合 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氧氯化锆，八水 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
无水硫酸钠 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
硫酸钾 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
异丙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
氨水 CP 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
去离子水 上海应用技术学院化工系自制
乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司（沪试）
2.2用ZrO2和La2O3制备La2Zr2O7
(1)前驱体的制备
称取等摩尔量的K2SO4和无水Na2SO4至玛瑙研钵中研磨2min；称取摩尔量为2:1的ZrO2和La2O3加入加有均匀混合的熔融盐的玛瑙研钵中研磨30min，然后加入适量的异丙醇，研磨30min。随后放入烘干箱中在120℃下干燥2h。
(2)前驱体的焙烧
研磨干燥后的混合物至粉末状，然后将粉末放入ZrO2坩埚,将ZrO2坩埚放入高温箱式炉中，以升温速率为8℃/min升至设定的煅烧温度下焙烧。焙烧结束后，待高温箱式炉自然降温至室温后将反应物取出。
(3)熔融盐的去除
将所得产物移至600ml烧杯中，加入500ml去离子水，用超声波清洗仪进行超声同时用机械搅拌器搅拌30min。随后静置直至溶液分层，溶液分层后用抽滤器抽滤。重复以上操作若干次，直至用氯化钡溶液检验上层液中无硫酸盐，将滤饼放入烘箱中在120℃下烘干2h，得到目的产物。
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