HPLC使用键合型多糖手性柱拆分对映体(2)
7.1色谱仪的准备工作 23
7.2正己烷与异丙醇体系下拆分尝试 23
7.2.1实验试液的配制 23
7.2.2 实验内容 23
7.2.3实验结论 23
7.3在正辛烷与异丙醇体系下的拆分尝试 24
7.3.1实验试液的配制 24
7.3.2 实验内容 24
7.3.3实验结论 24
7.4在正庚烷与异丙醇体系下的拆分尝试 25
7.4.1实验试液的配制 25
7.4.2 实验内容 25
7.4.3实验结论 25
7.5拆分说明及实验结论 26
8 总结 27
致 谢 28
主要参考文献 29
1 前言
1.1 选题背景
手性是自然界的一种普遍现象，像手一样与其镜像不能重合的分子叫手性分子。手性分子与它的镜像互为异构体。手性是人类赖以生存的自然界的本质属性之一。生命现象中的化学过程都是在高度不对称的环境中进行的。
一对手性对映体可能会有截然不同的性质表现。如大多数D型氨基酸都具有甜，而L型氨基酸无或反而有苦；而谷氨酸的D型确是无或苦，L型却道鲜美。
手性药物进入人体后，不同的对映体会显示出不同的药理作用和毒副作用。如普萘洛尔（心安得）的L型构体比D构体的生物活性高100倍；再如托喹酚（喘速宁）的S构体是支气管扩张剂，R构体则有抑制血小板凝聚的作用。所以手性药物的用药安全值得重视，手性药物的拆分会发挥重要作用。
本课题拟使用键合型多糖手性柱采用HPLC方法分离几种手性药物，并研究实验条件的影响。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
液相色谱仪：
(1) DIONEX U-3000型液相色谱仪（美国戴安公司）
(2) Agilent technologies 1260 infinity型液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）
(3) FL2200型高效液相色谱泵和UV检测器（浙江福立分析仪器有限公司）
Chiralpak ID-3手性高效液相色谱柱
Chiralcel OD 手性高效液相色谱柱
津腾隔膜真空泵（天津市津腾实验设备有限公司）
津腾砂芯漏斗（天津市津腾实验设备有限公司）
微量进样器20 uL （上海安亭微量进样器厂）
超声仪（J&L-120型，上海杰理科技有限公司）
分析天平(MTTLER TOLEDO AB204-N(1/10000) 上海世义精密仪器有限公司)。
2.2 试剂
正己烷（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），
异丙醇（高效液相色谱淋洗剂，国药集团化学试剂有限公司），
甲醇（高效液相色谱淋洗剂，国药集团化学试剂有限公司），
乙醇（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），
二次蒸馏水（屈臣氏蒸馏水）
三乙胺（化学纯，国药集团化学试剂有限公司）
手性样品A为Alpha公司产品，B为四川抗生素研究所提供，C来自上海信旗医药科技有限公司。
表2.1 三种样品结构式
苯丙氨醇(A) 奈必洛尔(B) 药物中间体(C)
2.3 色谱条件
2.3.1 苯丙氨醇色谱条件
色谱柱：
Chiralpak ID-3，串接一根C18柱，C18柱在前，ID-3柱在后
Chiralpak ID-3柱规格：150*4.6mm 粒径：3μm；
流动相：甲醇:水=70:30/65:35/60:40/55:45（V/V）
流速：0.4ml/min，0.5ml/min，0.6ml/min;
UV检测波长：258nm；
进样量：5μL；
柱温为：25℃，30℃，35℃， 40℃，45℃
控温精度： 0.5℃。
2.3.2 奈必洛尔色谱条件