阿维菌素在农田土壤中的残留和降解特性研究(10)
实验开始阶段，采用恒流洗脱方式，流动相比例确定为双蒸水：甲醇=5:95。将浓度为0.44mg/L的阿文菌素标准液按照上述操作条件进行检测后，得到的色谱图如图（1）所示。
图（1）0.44mg/L阿文菌素标准液色谱图
从图（1）可以看出阿文菌素的出峰时间在4.5min左右，保留时间适中，色谱峰形尖锐、对称，虽有杂质峰的出现，但并未对实验结果造成较大干扰，可以认为是较好的出峰情况，符合实验要求。以此色谱条件进行后续实验。
3.3 标准曲线及其线性范围
取浓度分别为323.3mg/L、107.8mg/L、35.92mg/L、11.98mg/L、3.99mg/L、1.33mg/L、0.44mg/L、0.148mg/L、0.049mg/L、0.016mg/L的阿文菌素标准液1mL，在上述色谱条件下进行色谱分析，得到该方法下阿文菌素的典型图谱，如图（2）所示。阿文菌素的出峰时间为4.5min。
图（2） 不同浓度的阿文菌素标准液色谱图
以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标作标准曲线，如图（3）所示。得到标准样线性方程和相关系数，Y=35170X+，R2=0.9999。从图中可以看出此标准曲线在浓度为0.016mg/L-300.00mg/L之间呈现良好的线性关系。
图（3） 阿文菌素线性关系图
3.4 方法回收率及检出限
3.4.1 方法回收率
在空白土壤中分别添加了3种剂量的阿文菌素标准溶液，加标量分别为0.1mg、1.0mg、10.0mg，每个质量浓度水平测定3次，确定其回收率，如表（1）所示。
加标量 回收浓度（mg/L） 回收率
0.1 1.83 91.43%
0.1 1.88 93.94%
0.1 1.76 88.05%
1.0 19.76 98.82%
1.0 19.83 99.15%
1.0 19.18 95.92%
10.0 196.49 98.25%
10.0 199.95 99.97%
10.0 198.85 99.43%
表（1）阿文菌素标准物质在土壤样品中的回收率
加标浓度为0.1mg/L的平均回收率为91.14%，加标浓度为1.0mg/L的平均回收率为97.96%，加标浓度为10.0mg/L的平均回收率为99.23%。通过表（2）可以看出，在阿文菌素标准物质为三种不同浓度的情况下，本研究建立的前处理方法均能对土壤中的阿文菌素进行较好的回收，且回收率均在90%以上，可以满足农药残留分析的要求。
3.4.2 最低检出限
最低检出限（LOD）是指在色谱图上可以清楚确认分析目标物色谱峰的下限，通常为噪声的3倍（S/N=3）。通过逐级稀释，得出所建立的仪器方法对土壤中阿文菌素的检出限0.016mg/L。
第四章 土壤样品前处理方法的建立
4.1 土壤样品的采集
采样地点在上海南汇某农场。3月20日，从相关土壤中采取未喷洒噻虫嗪农药的样品；4月8日，采取已施药的样品，施药方式为对水均匀喷雾。施药农药为阿文菌素标准品。所采取的土壤均为表面土。
4.2 土壤样品的预处理
将土壤风干后磨碎，混匀，取出杂质，过60目筛，-4℃冷藏待处理。
4.3 土壤中阿文菌素的提取方法
4.3.1 萃取试剂的选择
在查阅多次文献后，确定使用甲醇、二氯甲烷、丙酮这三种有机溶剂作为萃取土壤中阿文菌素的溶剂。称取20g土壤样品，置入250mL三角瓶中，并加入200mg/L的阿文菌素样品1mL。待溶剂完全挥发后，分别加入80mL甲醇、二氯甲烷和丙酮，置于摇床上采用120rpm转速振荡2h后静置过夜。静置然后采用0.7um的玻璃纤文滤膜过滤，并分别采用40mL甲醇、二氯甲烷和丙酮分两次清洗土壤，合并滤液。旋转蒸发将滤液浓缩至近干，用甲醇定容至1mL后上机检测三种溶剂中阿文菌素浓度。
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