阿维菌素在农田土壤中的残留和降解特性研究(9)
高效液相色谱法的主要特点为：
（1）高压：液相色谱法以液体为流动相(称为载液)，液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。
（2）高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。
（3）高效：近年来已研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。
（4）高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。
（5）适应范围宽：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于 400 以上)的有机物(这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% )原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。 据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%
第二章 课题的研究目的与意义
2.1 研究目的
本课题研究目的如下：
（1）基本了解高效液相色谱仪的原理构造。
（2）掌握高效液相色谱仪的使用，并学习建立高效液相色谱法测定阿文菌素的方法。
（3）利用建立好的测定阿文菌素的高效液相色谱法方法，研究阿文菌素在农田土壤中的残留情况以及降解行为。
2.2 研究意义
阿文菌素是当前市面上防治稻纵卷叶螟等农作物主要病虫害的用量最大的一种生物源农药，在国内自2005 年以来，年使用量快速增长而阿文菌素过量过度的使用已经开始对人类生存环境产生一定的影响，及时研究及控制阿文菌素在自然环境中的残留及其降解行为，能够为环保事业做出贡献。
查阅多篇国内外文献后，发现国内对于阿文菌素在农作物产品中的残留及降解方面研究较多，但对于阿文菌素在土壤中的降解这一课题还未加以详细探讨。本文针对农田土壤中阿文菌素的残留和降解特性进行研究，旨在为阿文菌素在环境中更合理安全的使用提供科学依据。
第三章 高效液相色谱分析方法的建立
3.1 阿文菌素标准溶液的配制
精密称取阿文菌素标准品0.02g于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配制得到200mg/L的标准液，摇匀待用。阿文菌素标准品由Dr. Ehrenstorfer GmbH生产。
将标准液分别配制得到浓度为323.3mg/L、107.8mg/L、35.92mg/L、11.98mg/L、3.99mg/L、1.33mg/L、0.44mg/L、0.148mg/L、0.049mg/L、0.016mg/L的阿文菌素标准液。
3.2 色谱条件的确定
采用Waters 2695高效液相色谱仪及2489紫外/可见光检测器。色谱柱使用XBridgeTM C18不锈钢柱 (4.6 mm×250mm，5μm)；柱温设置为30℃；流速为1.0mL/min。
使用紫外分光光度计，对某一浓度的阿文菌素标准溶液在波长200~400 nm范围内进行扫描，测定不同波长下的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，得紫外吸收光谱图，其最大吸收波长在245nm 左右。当选用245nm 作为检测波长时，阿文菌素有较强吸收峰，同时杂质响应值小，流动相无吸收。因此，综合考虑多种因素，最终选定245nm 作为检测波长。
流动相选择是决定高效液相色谱分离效果好坏的关键。参考相关文献，能够知道阿文菌素易溶于水，同时考虑到阿文菌素标准液使用甲醇进行配制，为了排除溶剂峰的干扰，所以选择采用甲醇：双蒸水作为流动相。
下一篇：取代苯异腈与脂肪胺的加成反应